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[发明专利]一种酒石酸唑吡坦的合成方法-CN202010757578.7在审
发明人：宿亮;赵静芝;金秉德;钟超泽;侯岳华;郑席冬;朱维君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种酒石酸唑吡坦的合成方法，合成中间体1的过程中，先向反应器中添加二氯甲烷作为反应溶剂，然后向反应器中通入二甲胺气体，最后将二氯乙酰氯滴加到反应器中进行反应；合成中间体5的过程中，以Pd‑C/H2作为还原体系。本发明对酒石酸唑吡坦的整体合成路线进行了优化，可有效地提高酒石酸唑吡坦的得率和纯度。本发明的方法在工业化大规模生产中具有较好的效果。
一种酒石酸唑吡坦合成方法

[发明专利]3,4-二氢嘧啶苯甲腈衍生物及其制备方法与应用-CN202011444033.7在审
发明人：宿亮;龙承基;侯岳华;王洪峰;周泽银;殷作虎 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司;株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明提供一种3,4‑二氢嘧啶苯甲腈衍生物及其制备方法与应用。本发明首次公开了采用原研专利所述路线制备苯甲酸阿格列汀的过程中，产生的特定杂质(RRT＝1.22的杂质)的结构。该系列杂质具有警示结构，需要按照遗传毒性杂质的相关限度检测其在苯甲酸阿格列汀成品中的含量。本发明还提供高纯度式(A)化合物的制备及纯化方法，以及该杂质化合物在苯甲酸阿格列汀药品中含量的检测方法，从而实现对苯甲酸阿格列汀药品的质量控制。
嘧啶苯甲腈衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种他达拉非中间体的制备方法-CN201911038552.0有效
发明人：杨丽芳;袁红波;余盈盈;王雪姣;侯岳华;邹斌彬 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种他达拉非中间体的制备方法。所述方法以较为容易获得的胡椒酸酰氯等为原料，在一定试剂配比、反应温度条件下，可以高收率的制备得到高纯度的他达拉非中间体，并且，整个合成过程可以看成是一步反应，与现有技术相比，显著减少了复杂的反应步骤，反应条件温和，操作简单，可应用于他达拉非的大规模产业化生产。
一种达拉非中间体制备方法

[发明专利]一种用于制备他达拉非杂质G的中间体及其制备方法和应用-CN201911183275.2有效
发明人：周泽银;周元蓉;赵静芝;侯岳华;郑希冬;龙承基 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07D215/233 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备他达拉非杂质G的中间体及其制备方法和应用。所述中间体为化合物6，制备步骤为：S11.化合物3与丙二酸二甲酯反应，得化合物4；S12.化合物4进行溴化反应，得化合物5；S13.化合物5和苄溴在碱试剂存在下反应，得化合物6。本发明所述中间体化合物6对于杂质G的制备具有重要的影响；所述化合物6的制备路线不仅简单、便利，每一步反应的后处理简单，且反应的转化率高，除化合物4的收率约为80％，其余反应的收率均高于90％，每一步反应的产物的纯度高，均高于96％；此外所述制备方法采用的起始物料廉价易得，整个制备过程中不需要使用到昂贵的物料和试剂，对于杂质G的制备非常有利，适宜工厂大规模化生产制备。
一种用于制备达拉非杂质中间体及其方法应用

[发明专利]一种沙库巴曲缬沙坦钠中间体的纯化方法-CN201911176218.1有效
发明人：朱维君;邹斌彬;朱婧;郑希冬;侯岳华;陈雪兰 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-11-26 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： C07C227/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种沙库巴曲缬沙坦钠中间体的纯化方法。该方法采用一定量特定的低级脂肪酸酯和低极性溶剂，对氯化亚砜/乙醇体系制备得到的中间体1((2R,4S)‑4‑氨基‑5‑联苯‑4‑基‑2‑甲基戊酸乙酯盐酸盐)粗产品进行重结晶纯化，对粗产品中含有的酸性物质进行脱除，该方法操作简单，克服了现有技术采用正庚烷反复减压浓缩的方法对仪器设备的腐蚀性问题，并且显著提高了中间体1的收率。本发明所述纯化方法更有利于后续沙库巴曲缬沙坦钠的制备，适用于大规模产业化生产。
一种沙库巴曲缬沙坦钠中间体纯化方法

[发明专利]一种替格瑞洛杂质的制备方法-CN201911038600.6有效
发明人：王雪姣;杨丽芳;袁红波;侯岳华;文峰球 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛杂质的制备方法。所述制备方法为全新的合成路线，主要有缩合成环、取代、脱异丙叉基等5个步骤，采用较为便宜易得的尿素作为原料，结合缩合剂组合物、碱性试剂等，在温和的条件下进行反应，产物转化率、收率较高，不需要采用柱层析纯化也能达到98％的纯度，操作简单，适合大规模产业化生产替格瑞洛杂质化合物VIII，有利于合成替格瑞洛过程中对该杂质的检测监控。
一种替格瑞洛杂质制备方法

[发明专利]一种他达拉非的制备方法-CN201911039962.7有效
发明人：袁红波;杨丽芳;王雪姣;金秉德;侯岳华 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种他达拉非的制备方法。所述方法以较为容易获得的胡椒酸酰氯等为原料，制备得到的中间体1与肌氨酸进行酰胺化反应，在特定的反应条件下，可以高收率的制备得到高纯度的他达拉非，并且，整个合成过程仅分为两步，可以通过一锅煮的方式进行制备，与现有技术相比，显著减少了复杂的反应步骤，操作简单，适合大规模产业化生产他达拉非。
一种达拉非制备方法

[发明专利]一种替格瑞洛缩合杂质的制备方法-CN201911038581.7在审
发明人：金秉德;钱多;杨丽芳;王雪姣;袁红波;侯岳华 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛缩合杂质的制备方法。所述方法主要包括成环、偶联、脱异丙叉基3个步骤，采用碱性非金属催化剂结合一定的反应温度进行偶联反应，再采用微量的2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌进行脱异丙叉基反应，可以显著提高目标产物的收率，并且没有采用柱层析纯化也能达到97.80％的纯度，绿色安全，简单易行；且本发明方法可以采用“一锅煮合成法”制备目标产物，减少了繁琐的实验步骤，条件温和，适合大规模产业化生产替格瑞洛缩合物杂质。
异丙叉基非金属催化剂化学合成领域制备目标产物产业化生产缩合物杂质目标产物偶联反应实验步骤对苯醌一锅煮柱层析成环偶联收率缩合制备安全

[发明专利]一种R构型阿格列汀的动态拆分方法及高纯度R构型阿格列汀的制备方法-CN201910854979.1在审
发明人：龙承基;王玲兰;朱婧;刘秀;侯岳华;李翼;袁秀菊;徐彬滨 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-09-10 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种R构型阿格列汀的动态拆分方法及R构型阿格列汀的制备方法。所述制备方法以苯甲醛为拆分剂，通过动态拆分技术，可以对消旋的阿格列汀进行手性拆分，得到的R构型阿格列汀纯度高、整体收率高，异构体含量低。所述制备方法能大大减少工艺复杂性，避免了采用昂贵的原料的工艺路径，使手性阿格列汀的制备成本显著降低。
阿格列汀制备手性工艺复杂性工艺路径苯甲醛异构体对消分剂收率

[发明专利]一种季铵盐类化合物及其应用-CN201510882228.2有效
发明人：程学明;梁爽;马宏娟;侯岳华;崔东亮;刘鹏飞;李斌 -专利权人：沈阳中化农药化工研发有限公司
申请日： 2015-12-04 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明属于除草剂领域。具体地说是一种季铵盐类化合物及其应用。化合物如通式(I)所示：式中各取代基团的定义见说明书。通式化合物I具有优异的除草活性，可用于防治杂草。
季铵盐类化合物除草剂通式化合物除草活性取代基团可用式中杂草应用防治

[发明专利]季铵盐类化合物及其应用-CN201410722388.6在审
发明人：程学明;梁爽;崔东亮;侯岳华;马宏娟;刘鹏飞;李斌 -专利权人：沈阳中化农药化工研发有限公司
申请日： 2014-12-02 - 公布日： 2016-06-29 - 主分类号： C07D263/58 文献下载
摘要：本发明属于除草剂领域。具体地说是一种季铵盐类化合物及其应用。所述化合物如通式(I)所示：式中各取代基团的定义见说明书。通式化合物I具有优异的除草活性，可用于防治杂草。
铵盐化合物及其应用

[发明专利]关键中间体及其合成方法和在制备他达拉非方面的应用-CN201511014675.2在审
发明人：姚亮元;宿亮;侯岳华;袁红波;向顺;龙承基 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了关键中间体及其合成方法，以及其在制备他达拉非方面的应用。本发明采用D-色氨酸甲酯盐酸盐、3,4-二羟基苯甲醛为原料经缩合环合、氯乙酰化、胺解环合反应生成所述制备他达拉非的关键中间体。本发明方法原料易得，突破现有技术因使用公安部门管制的易制毒化学品胡椒醛作为原料所存在的技术缺陷。制备过程中无需催化剂，收率高。所得关键中间体可以应用于制备他达拉非，简单易行，工艺稳定、成本低，适合工业化规模生产，其结构式如式（Ⅲ）所示。
关键中间体及其合成方法制备达拉非方面应用

[发明专利]顺式四氢咔啉中间体及其合成方法和在制备他达拉非方面的应用-CN201511014673.3在审
发明人：姚亮元;宿亮;侯岳华;钟爱军;袁红波;尹军;文峰球 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了顺式四氢咔啉中间体及其合成方法，以及其在制备他达拉非方面的应用。本发明采用D-色氨酸甲酯盐酸盐、3,4-二羟基苯甲醛为原料制备所述顺式四氢咔啉中间体，原料易得，突破现有技术因使用公安部门管制的易制毒化学品胡椒醛作为原料所存在的技术缺陷。制备方法无需催化剂，以低级醇、腈或硝基烷烃作溶剂直接制备，反应结束后经简单降温过滤即得产物，摩尔收率为90～97％。所得顺式四氢咔啉中间体可以应用于制备他达拉非，简单易行，工艺稳定、收率高，适合工业化规模生产。所述顺式四氢咔啉中间体的结构式如（Ⅰ）所示：（Ⅰ）。
顺式咔啉中间体及其合成方法制备达拉非方面应用

[发明专利]他达拉非的合成方法-CN201511014807.1在审
发明人： 侯岳华;王琼瑶;姚亮元;袁秀菊;钟爱军;袁红波 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种他达拉非方面的合成方法。本发明以3,4-二羟基苯甲醛、D-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料，经缩合环合、氯乙酰化、胺解环合、甲基环合反应最终得产品。本发明用3,4-二羟基苯甲醛为原料，缩合环合反应以腈、低级醇、硝基烷烃做溶剂，氯乙酰化反应中以乙酸乙酯或二氯甲烷做溶剂，胺解环合反应使用了廉价的低级醇做溶剂。与其它路线相比，该路线具有分离纯化简便、反应条件简单、各步骤收率高(每步收率＞80%)、工艺稳定、生产周期较短的特点；且避免了使用易制毒品胡椒醛，不需采用柱层析等纯化过程，适合于工业化生产。
达拉非合成方法

[发明专利]酰化物中间体及其合成方法和在制备他达拉非方面的应用-CN201511014669.7在审
发明人：姚亮元;钟爱军;朱平凤;侯岳华;袁红波;袁飞鹏;金秉德;邹斌彬;文琛 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了酰化物中间体及其合成方法和在制备他达拉非方面的应用。本发明采用D‑色氨酸甲酯盐酸盐、3,4‑二羟基苯甲醛为原料制得到(1R,3R)‑1‑(1,2‑二羟苯基‑4‑基)‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑吡啶并[3,4‑b]吲哚‑3‑羧酸甲酯盐酸盐(化合物Ⅰ)，再将化合物Ⅰ与氯乙酰氯发生氯乙酰化反应生成所述酰化物中间体。本发明方法原料易得，突破现有技术因使用公安部门管制的易制毒化学品胡椒醛作为原料所存在的技术缺陷。制备过程中无需催化剂，收率高。所得酰化物中间体可以应用于制备他达拉非，简单易行，工艺稳定、成本低，适合工业化规模生产。所述酰化物中间体的结构式如式(Ⅱ)所示：
酰化物中间体及其合成方法制备达拉非方面应用

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