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[发明专利]二氮杂-苯并荧蒽类化合物的盐型和晶型-CN201780048973.4有效
发明人：陆青青;施沈一;白铁忠;袁淑杰;李郑武;户巧芬;曹翊婕;高晶;丁辉;李金花;徐光海;王峥;金鑫 -专利权人：哈药集团制药总厂
申请日： 2017-08-03 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D461/00 文献下载
摘要：本发明公开了化合物1的盐酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐或硫酸盐，及上述盐的晶型及其制备方法，以及它们在制备治疗脑卒中或癫痫药物中的应用。
二氮杂荧蒽类化合物

[发明专利]一种利拉鲁肽的制备方法-CN201611223233.3有效
发明人：袁淑杰;李郑武;齐岩;刘佳吉;丁辉;曹翊婕;户巧芬;王立东;高晶;张珊珊;葛京城;刘磊;曲学伟;赵华南;黄炎 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：本发明公开了一种利拉鲁肽的制备方法，属于医药技术领域。本发明方法包括如下步骤：1)固相合成利拉鲁肽的4个肽片段。其中肽片段1为利拉鲁肽主链序列中的第1‑9位氨基酸；肽片段2为利拉鲁肽主链序列中的第10‑14位氨基酸；肽片段3为利拉鲁肽主链序列中的第15‑23位氨基酸；肽片段4为利拉鲁肽主链序列中的第24‑31位氨基酸。2)将各肽片段逐步偶联，得到全保护的利拉鲁肽主链肽。3)脱除第20位赖氨酸的保护基，并完成侧链的连接，得到全保护的利拉鲁肽肽树脂。4)经裂解、纯化、冻干，得到利拉鲁肽。该制备方法生产效率高，工艺稳定，产品纯度高、收率高，适合工业化生产。
一种利拉鲁肽制备方法

[发明专利]一种甲磺酸达比加群酯微丸及制备方法-CN201611223287.X有效
发明人：袁淑杰;李郑武;孙照英;张珊珊;户巧芬;曹翊婕;高晶;李金花;丁辉;王立东;赵华南;王晓颖;关录凡;韩志福;刘勇 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： A61K9/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺酸达比加群酯微丸及制备方法，属于医药技术领域。该微丸的结构包括丸芯、包裹在丸芯外层的隔离层，包裹在隔离层外层的含药层；其中丸芯含有甘氨酸和羟丙甲纤维素；隔离层含有羟丙甲纤维素酞酸酯和滑石粉；含药层含有甲磺酸达比加群酯、甲基丙烯酸甲酯和滑石粉。本发明制备的微丸隔离层表面圆整，没有所谓的卫星颗粒，不影响隔离层的完整性，从而使得活性成分和甘氨酸在空间上的有效隔离，保证制剂在储存过程中的活性成分的稳定性。本发明制备的甲磺酸达比加群酯微丸具有预防和治疗脑缺血和全身性栓塞疾病的作用。
一种甲磺酸达加群酯微丸制备方法

[发明专利]一种盐酸美金刚缓释微丸及其制备方法-CN201611223235.2在审
发明人：袁淑杰;李郑武;韩志福;刘铁成;徐岩;王淼;曹翊婕;户巧芬;高晶;曲学伟;赵乐;李宇;关录凡 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： A61K9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸美金刚缓释微丸及其制备方法，微丸从内到外包括丸芯、含药层、缓释层和包衣层四层结构；制备方法包括(1)将聚维酮K30、聚维酮K25或羟丙基纤维素溶于乙醇水溶液中，加入盐酸美金刚，将得到的溶液喷雾到丸芯表面，干燥后得到含药微丸；(2)将乙基纤维素水分散体喷雾到含药微丸表面，干燥后得到缓释微丸；(3)将羟丙甲基纤维素E5、羟丙甲基纤维素E50、羟丙甲基纤维素K100、聚乙二醇6000、聚乙二醇400、聚乙二醇8000、滑石粉、微粉硅胶、二氧化硅中的一种或二种以上溶于纯化水中，搅拌至颜色均一，将得到的溶液喷雾到缓释微丸表面，干燥。制得的缓释微丸稳定性好、释放度佳。
一种盐酸金刚缓释微丸及其制备方法

[发明专利]一种达比加群酯甲磺酸盐的制备方法-CN201511030125.X在审
发明人：袁淑杰;杨新春;李郑武;齐岩;刘磊;张珊珊;刘佳吉;赵乐;曹翊婕;户巧芬;丁辉;于海涛;魏涛;曲学伟;高晶;赵华南;关录凡 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种达比加群酯甲磺酸盐的制备方法，属于医药技术领域。本发明方法包括以3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯与N-(4-氰基苯基)氨基乙酸为原料合成中间体S3；中间体S3经环合反应生成中间体S4；中间体S4先在氯化氢乙醇溶液的作用下酸解，然后在氨水的作用下氨化生成中间体S5；中间体S5与氯甲酸正己酯在碱性条件下反应生成中间体S6；中间体S6溶解后，与甲磺酸反应得到达比加群酯甲磺酸盐。该制备方法简单可控，条件温和，收率高，产物纯度高、性质稳定，适合工业化生产。
一种加群酯甲磺酸盐制备方法

[发明专利]一种依维莫司的制备方法-CN201511030109.0在审
发明人：袁淑杰;杨新春;于海涛;齐岩;孙磊;刘铁城;户巧芬;曹翊杰 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C07D498/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种依维莫司的制备方法，属于医药技术领域。该方法包括侧链的合成及侧链与作为起始原料的西罗莫司发生取代反应、水解反应、两次正相制备液相纯化共5个工艺步骤，得到依维莫司。本发明方法成本低、收率高、操作简便、有利于实现产业化的依维莫司制备工艺。
一种依维莫司制备方法

[发明专利]一种吉非替尼的制备方法-CN201511030095.2在审
发明人：袁淑杰;杨新春;王立东;刘佳吉;丁辉;齐岩;于海涛;魏涛;赵乐;刘勇;曹翊婕;户巧芬;李郑武;高晶;张译文;赵华南;关录凡 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：本发明公开了一种吉非替尼的制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所提供的方法的步骤如下：先将化合物I经过酯水解成化合物II，再将化合物II与N-(3-氯丙基)吗啉缩合反应得到化合物III。本发明避免高压加氢、氰化反应、硝基还原，反应条件温和可控，反应步骤较短，收率较高，成本较低，适合工业化生产。
一种吉非替尼制备方法

[发明专利]一种达沙替尼无水合物的新晶型物及其制备方法-CN201511030108.6在审
发明人：袁淑杰;杨新春;王立东;孙磊;于海涛;魏涛;曹翊婕;户巧芬;黄炎;曲学伟;刘勇;李郑武;高晶;赵华南;关录凡 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种达沙替尼无水合物的新晶型物及其制备方法，属于医药技术领域。其X-射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处具有特征峰：6.400±0.2°、7.067±0.2°、12.562±0.2°、13.372±0.2°、13.942±0.2°、16.939±0.2°、17.406±0.2°、18.709±0.2°、19.376±0.2°、21.206±0.2°、22.229±0.2°、24.562±0.2°、25.036±0.2°、27.912±0.2°。本发明方法制备的达沙替尼新晶型物具有纯度高、稳定、适于工业化规模生产等优点。
一种达沙替尼无水合物新晶型物及其制备方法

[发明专利]一种达沙替尼片及其制备工艺-CN201310534233.5有效
发明人：袁淑杰;杨新春;王丽娜;张道旭;王忠;杨祎楠;李郑武;高晶;宋紫玉;户巧芬 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2013-11-04 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种药物制剂的制备，特别涉及一种适用于对包括甲磺酸伊马替尼在内的治疗方案耐药或不能耐受的慢性髓细胞样白血病的药物达沙替尼片剂的制备。
一种达沙替尼片及其制备工艺

[发明专利]一种硼替佐米的制备方法-CN201310460019.X有效
发明人：袁淑杰;王丽娜;杨新春;张道旭;王忠;李金花;戚亮;葛京城;李郑武;高晶;宋紫玉;户巧芬 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2013-09-30 - 公布日： 2014-01-08 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明涉及一种硼替佐米的制备方法，该方法包括以异丁基硼酸为其实原料，经过硼酸的保护、氯取代硼酸临位碳上的氢、氯被硅基保护的氨基取代、氨基脱保护、与N-Boc-L-苯丙氨酸缩合、氨基脱保护、与吡嗪-2-甲酸缩合、硼酸酯脱保护等8步合成反应及1步重结晶，得到硼替佐米终产品。
一种硼替佐米制备方法

[发明专利]一种注射用培美曲塞二钠的制备方法-CN201210574400.4有效
发明人：袁淑杰;王丽娜;李金花;李郑武;戚亮;葛京城;席珊珊;齐岩;户巧芬;刘磊;高晶;宋紫玉 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2012-12-26 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： A61K9/19 文献下载
摘要：本发明涉及一种注射用培美曲塞二钠的制备方法，步骤如下：1）称取乳糖，加入半量注射用水，加热到40℃使溶解，得到温度40℃辅料溶液；2）加入20g活性炭搅拌30分钟，滤出活性炭；3）称取培美曲塞二钠原料，加入到上述已脱炭的辅料溶液中，迅速搅拌至全部溶解；4）补加注射用水至19L，用氢氧化钠或盐酸调节pH 值至6.8～7.4，补加注射用水到20L；5）灌装后，采用真空冷冻干燥技术冻干，冻干工艺为：预冻温度为-40℃，2小时，升华干燥时间18小时，解析干燥时间3小时，总用时23小时。
一种注射用培美曲塞二钠制备方法

[发明专利]一种阿那曲唑片组合物及其制备方法-CN201210574396.1有效
发明人：袁淑杰;王丽娜;户巧芬;李金花;王晓颖;王淼;李郑武;高晶;宋紫玉 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2012-12-26 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： A61K9/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿那曲唑片组合物及其制备方法，本发明所述阿那曲唑片，由如下重量百分比的原辅料制成：阿那曲唑0.5-3%，直接压片乳糖84～95%，聚维酮重量为0.5～8%，羧甲基淀粉钠重量为1～8%，硬脂酸镁重量为0.5～2%。
一种那曲组合及其制备方法

[发明专利]一种单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液的制备方法-CN201210538702.6有效
发明人：袁淑杰;王丽娜;李金花;户巧芬;戚亮;李超;刘恒;李郑武;高晶;宋紫玉 -专利权人：哈药集团技术中心
申请日： 2012-12-13 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液的制备方法，步骤如下：1）称取磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钠，加入半量注射用水，加热到40℃使溶解，得到温度40℃辅料溶液；2）称取单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料，加入到上述辅料溶液中，搅拌至全部溶解；3）加入20g活性炭搅拌30分钟，滤出活性炭；4）补加注射用水至19L，用氢氧化钠或盐酸调节pH 值至7.4～7.6，补加注射用水到20L；5）灌装后，采用旋转水浴式灭菌，灭菌条件为：121℃灭菌20分钟。
一种唾液酸四己糖神经节苷脂注射液制备方法

[发明专利]一步酶法制备7-氨基头孢烷酸-CN201010622359.4无效
发明人：赵玉新;黄宇红;韩东胜;邹国利;刘治林;户巧芬;杨佳宁;李国峰;徐丹 -专利权人：哈药集团制药总厂
申请日： 2010-12-28 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C12P35/02 文献下载
摘要：本发明涉及一步酶法制备7-氨基头孢烷酸，本发明的制备7-氨基头孢烷酸的方法，经过以下四个步骤：步骤1，头孢菌素C发酵液的处理；步骤2，头孢菌素C在头孢菌素C酰基转移酶的作用下进行酶解反应得到7-氨基头孢霉烷酸；步骤3，对酶解后得到的7-氨基头孢霉烷酸裂解液进行处理；步骤4，7-氨基头孢霉烷酸的结晶和干燥。
一步法制氨基头孢

[发明专利]头孢呋辛钠合成方法-CN200910162867.6有效
发明人：马杰;赵玉新;景士云;黄宇鸿;邹国利;户巧芬;杨佳宁;戴春艳;丁志玉 -专利权人：哈药集团制药总厂
申请日： 2009-08-07 - 公布日： 2009-12-30 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及头孢呋辛钠合成方法，步骤如下：步骤1.以3-脱乙酰基-7氨基头孢烷酸和甲氧氨基呋喃铵盐为原料，先进行N-酰化反应，再在混合溶媒相中用盐酸调PH值到酸性，析出结晶，得到3-去氧甲酰头孢呋辛酸；步骤2.以3-去氧甲酰头孢呋辛酸和强氨甲酰化试剂氯磺酰异腈酸酯在有机溶剂中进行加成反应得到氯磺酰化头孢呋辛酸，随即水解后得到头孢呋辛酸，脱炭，浓缩后在溶媒相结晶，真空干燥得头孢呋辛酸固体产品；步骤3.将头孢呋辛酸用弱碱液溶解，脱炭，采用混合溶媒结晶，过滤，真空干燥得到头孢呋辛钠。
头孢呋辛钠合成方法

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