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[发明专利]一种萘替芬药物中间体N-甲基-1-萘甲胺新合成工艺-CN202011309997.0有效
发明人： 张更真;汪峰;李昱达;张国庆;高彩霞;张瑞玲 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C209/08 文献下载
摘要：本发明了一种萘替芬药物中间体N‑甲基‑1‑萘甲胺新合成工艺。投入磷酸、浓盐酸、工业萘、多聚甲醛和催化剂，升温通HCL气体反应得到1‑氯甲基萘粗品；降温将1‑氯甲基萘粗品滴加到甲醇胺溶液，反应得到N‑甲基‑1‑萘甲胺粗品。蒸除多余的甲醇胺溶液，用氢氧化钠水溶液调碱，水洗分层，取有机层加水和二氯甲烷，用盐酸调PH，分层取水层用氢氧化钠溶液调碱，得到粗品，经减压精馏得到成品。本发明直接通过一锅煮方式成功合成了N‑甲基‑1‑萘甲胺成品，避免了较多残渣产生而降低产品收率，同时避免了精馏过程中的安全风险，大幅提高粗品纯度，成本低，生产安全性高。
一种萘替芬药物中间体甲基萘甲胺新合成工艺

[发明专利]一种DL-对羟基苯海因的制备方法-CN202011309944.9有效
发明人： 张更真;汪峰;李昱达;张国庆;高彩霞;张瑞玲 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07D233/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种DL‑对羟基苯海因的制备方法。将苯酚、质量浓度为98％的硫酸和水加入到反应釜中，利用一定浓度的硫酸水溶液先催化苯酚对位活性，升温再加入总摩尔量为1/3的催化剂，加入尿素，保温后补加一定量水；缓慢滴加总摩尔量为1/3乙醛酸水溶液，滴加结束，加入剩余总摩尔量为2/3催化剂，搅拌有浑浊现象产生后，提高反应温度，滴加剩余总摩尔量为2/3乙醛酸水溶液，滴加结束保温，再降温后保温离心抽滤保留固体；用热水溢过固体物料表面进行洗涤，洗涤至PH中性，烘干。本发明提高了产品收率和纯度，减少母液中含酚含量，废水量减少，减轻环保压力，有效抑制最大单杂杂质产生，提高产品收率和质量。
一种 dl 羟基海因制备方法

[实用新型]一种污水池自动打水装置-CN202123014807.5有效
发明人： 张更真;张国庆;汪军挥 -专利权人：杭州臻峰科技有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-07-15 - 主分类号： E03F11/00 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种污水池自动打水装置，包括污水池和设置在污水池旁边的支撑台，所述污水池内设有管体且管体的底部固定在污水池的底部，所述管体的外侧底部均匀设有进水口，所述管体的上部设有带孔的盖体，所述盖体上贯穿设有杆体，所述杆体的底部设有浮球，所述支撑台上安装有污水泵且污水泵的输入管伸入到污水池底部设置，所述支撑台上设有安装杆，所述安装杆的的上部设有连接孔，所述连接孔内抽拉连接有调整杆，所述调整杆的侧面安装有污水泵控制开关，所述杆体的上端设有横杆且横杆套设在安装杆上。本实用新型的优点：避免浮球控制器直接接触污水，延长其使用寿命；整个装置具有结构简单，造价成本低，使用寿命长，便于推广应用。
一种污水自动打水装置

[发明专利]一种2，3-二氰基丙酸乙酯制备方法-CN202011309958.0有效
发明人： 张更真;汪峰;李昱达;张国庆;高彩霞;张瑞玲 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： C07C253/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3‑二氰基丙酸乙酯制备方法。反应罐投入液体氰化钠水溶液，经浓缩脱水后加入二氯甲烷分水；合格后降温投入氰乙酸乙脂、多聚甲醛和催化剂，保持温度反应至结束，开始加入盐酸酸化，静置分层得到二氯甲烷有机层；有机层水洗后脱去二氯甲烷得到粗品，再经减压精馏得到成品。本发明在于直接用二氯甲烷作为反应溶剂，加入少量催化剂，使反应周期短，溶剂易于回收，所用液体氰化钠相比于固体氰化钠价格便宜储存使用上更加安全。
一种二氰基丙酸制备方法

[发明专利]3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-咪唑-5-甲酸的关键中间体的制备方法-CN202110172140.7有效
发明人： 张更真;张国庆;丁业久;汪军挥 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2021-02-08 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑溴–1‑(3‑氯–2–吡啶基)–1H–咪唑–5–甲酸的关键中间体的制备方法。2,3‑二氯吡啶为起始原料，通过水合肼回流反应后降温到离心得到3‑氯‑2吡啶基湿品；再和马来酸二乙脂和乙醇钠反应反应生成2‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑5‑氧‑3‑吡唑烷；再和三溴氧磷溴代反应生产3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑4,5‑二氢‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯湿品；置在水中投入过硫酸钠反应得到3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯；置于水中经水解得到3‑溴–1‑(3‑氯–2–吡啶基)–1H–咪唑–5–甲酸。本发明能极大地提高的生产效率和降低生产成本，不需要经过干燥处理可以直接用于下一步反应。
吡啶咪唑甲酸关键中间体制备方法

[发明专利]一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法-CN201910849737.3有效
发明人： 张更真;张国庆 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2019-09-09 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C51/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效绿色合成非诺贝特酸的制备方法。包括以下过程：在高浓度的碱溶液中投入4‑氯‑4’‑羟基二苯甲酮、丙酮和TEBA；控制温度40度以下滴加氯仿，滴毕回流1‑2小时，液相检测合格后高温过滤盐，其母液将丙酮蒸掉后加水，用萃取剂萃取两次，除去未反应的原料，萃取剂可以循环套用两次，集中处理。水中加入活性炭回流脱色，调酸得到非诺贝特酸固体。本发明具有工艺简单、生产周期短收率比相关文献高、成本低而且环境污染小等优点。
一种高效绿色合成非诺贝特酸制备方法

[实用新型]一种新型中转罐-CN202123034122.7有效
发明人： 张更真;张国庆;汪军挥 -专利权人：杭州臻峰科技有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： B01D33/11 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种新型中转罐，包括罐体和支撑架，所述支撑架支撑在罐体的下部，所述支撑架包括支撑底板和均匀设置在支撑底板侧面的支撑柱，所述支撑柱的上端设有支撑圈，所述罐体的侧面设有支撑板支撑在支撑圈的上部，所述罐体的侧面上部设有进料口，所述罐体的上部设有罐盖，所述罐盖的上部设有电机支撑架，所述电机支撑架的上部设有电机，所述罐盖的中部设有转轴且电机与转轴上均设有链轮，两个所述链轮之间设有链条传动，所述罐体的内侧上部设有环形导向条，所述环形导向条上支撑设有过滤框，所述过滤框与转轴连接。本实用新型优点：结构紧凑，操作方便，节省资源和人力。
一种新型中转

[发明专利]制备2，6-二氯-α-（4-氯代苯基） -4-硝基苯乙腈的方法-CN202111463431.8在审
发明人： 张更真;张国庆;汪军挥 -专利权人：杭州臻峰科技有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备2，6‑二氯‑α‑(4‑氯代苯基)‑4‑硝基苯乙腈的方法，包括以下具体步骤：1)在高浓度的碱溶液中投入1，2，3‑三氯‑5‑硝基苯和TEBA，温度控制至85‑90℃，并滴加对氯苯乙腈，滴加时间控制在2小时；2)回流1‑2小时，降温至70度加入水分散，降温至20度滴加浓盐酸调节PH至1；3)使用二氯甲烷萃取，分层，浓缩二氯甲烷层即得产品。本发明优点：革除有机溶剂四氢呋喃的使用，生产异味小，成本降低，后期加入少量水就可以分散，减少废水量，环保性能好。本发明反应条件温和，后处理简单，流程短，适合工业化生产。
制备苯基硝基苯方法

[实用新型]一种反应釜快速的冷却装置-CN202120355042.2有效
发明人： 张更真;汪峰;李昱达;张国庆;丁业久;汪军挥 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2021-02-08 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种反应釜快速冷却装置。包括反应釜、冷凝器和循环泵；反应釜底端和三通的第一端连接，三通的第二端和循环泵的输入口连接，循环泵的输出口经冷凝器连接到反应釜顶端，三通的第三端作为排出口。本实用新型采用冷凝器内部物料通行内径为12‑16mm，目的解决反应过程中固体料有效运转，装置环保性和可操作性强，结构简单，造价成本低，使用寿命长，利于工业化推广。
一种反应快速冷却装置

[实用新型]一种节能的热水罐加热补水装置-CN202120366474.3有效
发明人： 张更真;汪峰;李昱达;张国庆;丁业久;汪军挥 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2021-02-08 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： F22D11/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种节能的热水罐加热补水装置。反应釜外设置夹套，夹套和反应釜外壁之间设置加热通道，夹套内设有水管道，水管道的出口和多个热水罐的进水口连通，多个热水罐相互串接连通，热水罐的顶部侧壁设有溢出口，溢出口经管道连通到热水池，热水池和污水池连通。本实用新型利用夹套蒸汽冷凝水的余热给热水罐加热并补水，节省蒸汽用量，节省煤用量，结构简单，造价成本低，使用寿命长，便于推广应用。
一种节能水罐热补装置

[发明专利]一种合成阿奇霉素的方法-CN201910858408.5有效
发明人： 张更真;张国庆 -专利权人：杭州新桂实业有限公司
申请日： 2019-09-11 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成阿奇霉素的方法。以硫氰酸红霉素为起始原料，经过肟化，游离得到红霉素肟，直接进行重排、还原、酸化、甲基化反应得到阿奇霉素，整个反应一锅法进行；重排反应合格后加入少量有机溶剂萃取一次，直接进行还原反应，还原反应试剂为硼氢化钾水溶液，硼氢化钾溶液配置方式为低温状态下少量多次，现配现用；还原合格后加入二氯甲烷调节PH至9，分层，有机层水洗一次后，加入山梨糖醇水溶液，低温条件下快速滴加盐酸至PH为1进行酸化，保温三分钟后，快速滴加液碱至PH为10。水洗后经过甲基化反应得阿奇霉素。本发明整个反应路线比较温和，产品颜色为白色，纯度高，收率高，污染小，适合工业化生产。
一种合成霉素方法

[发明专利]一种氟苯尼考原料DL-乙酯制备方法-CN201610995894.1有效
发明人： 张更真;汪峰 -专利权人：杭州新桂实业有限公司;菏泽市高新区昶然生物科技有限公司
申请日： 2016-11-11 - 公布日： 2019-01-01 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考原料DL‑乙酯制备方法。包括以下过程：将以对甲砜基苯甲醛、硫酸铜和甘氨酸为主要原料制备的对甲砜基苯丝氨酸铜，加入到酯化反应釜中，再加入浓硫酸、无水乙醇、酯化助剂，加热升温反应，趁热过滤掉硫酸铜，降温结晶，过滤得DL‑乙酯硫酸盐和酯化反应母液，将DL‑乙酯硫酸盐溶入水中，加碱游离得DL‑乙酯，酯化反应母液套下一批继续参与反应，如此反复套用。本发明具有工艺简单、收率比相关文献高、成本低而且环境污染小等优点。
乙酯氟苯尼考酯化反应硫酸铜硫酸盐母液制备对甲砜基苯甲醛酯化反应釜趁热过滤加热升温降温结晶无水乙醇原料制备苯丝氨甘氨酸甲砜基浓硫酸加碱收率水中酸铜酯化游离过滤套用

[发明专利]一种克拉霉素合成过程中甲基化反应溶剂的回收套用方法-CN201710102531.5有效
发明人： 张更真;汪峰 -专利权人：杭州新桂实业有限公司;菏泽市高新区昶然生物科技有限公司
申请日： 2017-02-24 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种克拉霉素合成过程中甲基化反应溶剂的回收套用方法。在克拉霉素合成过程的甲基化反应结束后，采用不加水，直接第一次静置分层，分层先把上层有机层用自吸泵泵走，在下层加入少量甲基叔丁基醚或者甲苯进行萃取，萃取后进行第二次静置分层后泵走上层有机层，下层含有二甲基亚砜，通过含有干燥剂的二级过滤器进行过滤，过滤后检测水分，若水分合格，则直接回收套用到克拉霉素合成过程的甲基化反应中，若水分不合格则加入少量甲苯回流分水，直到水分合格后套用。本发明省去了二甲基亚砜的回收过程，安全操作性强，减少“三废”排放，物料成本降低。
一种克拉霉素合成过程甲基化反应溶剂回收套用方法

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