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[发明专利]9,9’-螺二芴-3,6-二胺的合成方法-CN202211186352.1有效
发明人：胡锦平;王凯;张培锋 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种9,9’‑螺二芴‑3,6‑二胺的合成方法，它是以9‑芴酮和间氯苯胺为起始原料，在固体催化剂以及酸性催化剂的存在下，先经缩合反应得到9,9‑双(4‑氨基‑2‑氯苯基)芴；然后将得到的9,9‑双(4‑氨基‑2‑氯苯基)芴在偶联催化剂、助催化剂以及偶联试剂的存在下，再经偶联反应得到9,9’‑螺二芴‑3,6‑二胺。本发明的合成方法采用的原料9‑芴酮以及间氯苯胺均价廉易得，生产成本较低，而且以9‑芴酮为起始原料，仅需缩合、偶联两步反应即可制得9,9’‑螺二芴‑3,6‑二胺，不仅合成路线较短，而且安全性较高，尤其是本发明的合成方法两步收率在60～70%，适合工业化大生产。
螺二芴合成方法

[发明专利]3,3,4,4-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法-CN202310482128.5在审
发明人：胡锦平;孙连盛;张培锋;黄磊 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3',4,4'‑二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，具有以下步骤：①磺酰氯与邻二甲苯在路易斯酸的存在下反应得到二（3,4‑二甲基苯）砜；②二（3,4‑二甲基苯）砜氧化得到3,3',4,4'‑二苯基砜四甲酸；③3,3',4,4'‑二苯基砜四甲酸脱水成酐得到3,3',4,4'‑二苯基砜四羧酸二酸酐。本发明的合成方法采用的起始原料邻二甲苯相比于现有技术采用的4‑卤代苯酐价廉易得，大大降低了原料成本；本发明的合成方法不仅大大降低了试剂成本，而且不存在重金属残留的问题；本发明的合成方法不仅操作简单，对人体和环境更友好，而且反应条件温和，更节能环保，适合工业化大生产。
苯基羧酸酸酐合成方法

[发明专利]2,3,3,4-联苯四甲酸二酐的合成方法-CN202310394819.X在审
发明人：胡锦平;吴建华;孙连盛 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2023-04-13 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐的合成方法，具有以下步骤：①3‑卤代邻二甲苯先与锂化试剂经锂化反应得到3‑锂代邻二甲苯，再与4‑卤代邻二甲苯经偶联反应得到2,3,3',4'‑四甲基联苯；②2,3,3',4'‑四甲基联苯经氧化反应得到2,3,3',4'‑联苯四甲酸；③2,3,3',4'‑联苯四甲酸经脱水成酐得到2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐。本发明先采用锂化试剂将3‑卤代邻二甲苯制得3‑锂代邻二甲苯，然后再与4‑卤代邻二甲苯偶联制得2,3,3',4‑四甲基联苯，该偶联反应具有较高的选择性，产物基本都是交叉偶联得到的2,3,3',4'‑四甲基联苯，反应收率较高，产物纯度较高。
联苯甲酸合成方法

[发明专利]N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的合成方法-CN202310058070.1在审
发明人：胡锦平;吴建华;张培锋 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2023-01-20 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑叔丁基‑4‑氨基苯甲酰胺的合成方法，它是以对硝基苯甲醛与叔丁胺为起始原料，先经缩合反应得到中间体叔丁基‑（4‑硝基‑亚苄基）胺，再经催化氧化反应得到N‑叔丁基‑4‑硝基苯甲酰胺，最后经催化氢化反应得到N‑叔丁基‑4‑氨基苯甲酰胺。本发明的原料对硝基苯甲醛相比于现有技术采用的对硝基苯甲酰氯，稳定性更好、安全性更高，使得工艺的安全性和可靠性得以大幅提升，也在一定程度上提高了产品的质量，降低了产品的制造成本，提升了产品的市场竞争力；而缩合反应在无溶剂条件下密闭进行，不仅能够获得较高的反应收率，而且减少了物料消耗，降低了排放水平，对环境更友好。
丁基氨基甲酰胺合成方法

[发明专利]高纯度N,N-双-(4-氨基-2-氯苯基)-对苯二甲酰胺的制备方法及其应用-CN202310040402.3在审
发明人：胡锦平;吴建华;徐晟;袁向文;张培锋 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯度在99.5%以上的高纯度N,N'‑双(4‑氨基‑2‑氯苯基)对苯二甲酰胺的制备方法及其应用，它是以2‑氯‑4‑硝基苯胺和对苯二甲酰氯为起始原料，先经缩合反应得到N,N'‑双(4‑硝基‑2‑氯苯基)对苯二甲酰胺，再经催化氢化反应得到N,N'‑双(4‑氨基‑2‑氯苯基)对苯二甲酰胺；缩合反应是在甲苯溶剂中、90～100℃的温度下进行的；催化加氢反应是在四氢呋喃或者N,N‑二甲基甲酰胺或者正丁醇溶剂中、60～70℃的温度下进行的。本发明制得的N,N'‑双‑(4‑氨基‑2‑氯苯基)‑对苯二甲酰胺纯度在99.5%以上，能够应用在液晶取向剂的制备上，由其制得的液相取向剂具有较高且稳定的预倾角、较高的电压保持率、较低的残留直流电压、较低的离子浓度、较好的耐摩擦性，能够用于高世代TFT液晶生产线。
纯度氨基氯苯甲酰胺制备方法及其应用

[发明专利]2,3,3,4-二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法-CN202110737666.5有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3',3,4'‑二苯基砜四羧酸二酸酐的合成方法，它是以氯代苯酐和二甲基苯硫酚为起始原料，先将氯代苯酐与甲胺经N‑烷基化反应得到N‑甲基‑氯代邻苯二甲酰亚胺，然后与二甲基苯硫酚经缩合反应得到二甲基苯基硫基‑N‑甲基邻苯二甲酰亚胺，接着依次经水解、硫醚氧化、甲基氧化得到2,3',3,4'‑二苯基砜四羧酸，最后脱水成酐得到2,3',3,4'‑二苯基砜四羧酸二酸酐。本发明的方法采用二甲基苯硫酚作为起始原料，这样能够得到含有两个甲基和两个羧基的硫醚化合物中间体，该硫醚化合物中间体在进行硫醚氧化时反应活性较高，大大提高了反应选择性，能够获得90%以上的硫醚氧化收率。
苯基羧酸酸酐合成方法

[发明专利]1-萘乙胺的消旋方法-CN202110352297.8有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;刘伟军 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2021-03-31 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑萘乙胺的消旋方法，它是以金属醇盐作为催化剂，在无溶剂以及高温条件下，对(S)‑1‑(1‑萘基)乙胺进行消旋处理，再经后处理得到1‑萘乙胺；金属醇盐为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或者两种以上。本发明的消旋方法后处理无需采用大量的酸碱试剂，三废污染少，对环境更友好，适合工业化大生产。本发明的消旋方法无需溶剂，不仅避免了对环境和人体的危害，而且降低了生产成本。本发明的消旋方法只需催化量的强碱即可，进一步降低了生产成本。
乙胺方法

[发明专利]2-（2-氯-4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法-CN202211493307.0在审
发明人：胡锦平;孙连盛;吴建华;张培锋;奚小金 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D235/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑（2‑氯‑4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑的制备方法，具有以下步骤：①以2‑氯‑4‑硝基苯甲酸为起始原料，先经氯化反应得到2‑氯‑4‑硝基苯甲酰氯；然后与2,4‑二硝基苯胺经缩合反应得到中间体N‑(2‑氯‑4‑硝基苯甲酰基)‑2,4‑二硝基苯；②将步骤①得到的中间体N‑(2‑氯‑4‑硝基苯甲酰基)‑2,4‑二硝基苯先经催化氢化反应得到N‑(2‑氯‑4‑氨基苯甲酰基)‑2,4‑二氨基苯；再经闭环反应得到2‑（2‑氯‑4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑。本发明的方法不仅反应收率较高，而且产物纯度较高，而且对环境相对也更友好，适合工业化大生产。
氨基苯基苯并咪唑合成方法

[发明专利]2,2＇,5,5＇-四氯联苯胺的合成方法-CN202211351398.4在审
发明人：胡锦平;吴建华;孙连盛;张培锋 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2022-10-31 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07C209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2',5,5'‑四氯联苯胺的合成方法，它是以2,5‑二氯苯胺为起始原料，先经氧化偶联得到2,2',5,5'‑四氯偶氮苯，再还原得到2,2',5,5'‑四氯氢化偶氮苯，最后在酸性介质中转位重排得到2,2',5,5'‑四氯联苯胺；所述氧化偶联采用的氧化剂为次氯酸钠；所述还原采用的还原剂为水合肼或者维生素C钠。本发明的合成方法以2,5‑二氯苯胺为起始原料，先通过氧化偶联得到2,2',5,5'‑四氯偶氮苯，再通过还原得到2,2',5,5'‑四氯氢化偶氮苯，相比于现有技术对2,5‑二氯硝基苯进行还原偶联的方法，选择性更好，反应收率和产物纯度更高。
联苯胺合成方法

[发明专利]二甲双胍格列本脲胶囊及其制备方法-CN201810989728.X有效
发明人：胡国宜;胡锦平;丁盛;黄健;何继文;陈佳琪 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2018-08-28 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： A61K31/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲双胍格列本脲胶囊及其制备方法，该二甲双胍格列本脲胶囊各组分及其重量份如下：盐酸二甲双胍250份；格列本脲1.25份/2.5份；微晶纤维素10份；交联聚维酮8份；聚维酮8份；硬脂酸镁3份；其制备方法包含如下步骤：①将盐酸二甲双胍、微晶纤维素以及交联聚维酮混合，得到混合粉；②将格列本脲和聚维酮溶于乙醇水溶液中，然后将该溶液与混合粉混合并制成颗粒物；③向颗粒物中加入硬脂酸镁，混合均匀后，制得二甲双胍格列本脲胶囊。本发明通过对二甲双胍格列本脲胶囊的配方和制备工艺进行优化，解决了格列本脲对湿热敏感的问题，有效提高了溶出度，改善了含量均匀度，尤其是解决了格列本脲杂质Ⅰ含量易增加的问题。
二甲双胍胶囊及其制备方法

[发明专利]9,9-双（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧基二酐的合成方法-CN202111295485.8有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;王凯;吴犇 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D493/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种9,9‑双（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧基二酐的合成方法，它是以4,4'‑联苯醚二酐为起始原料，先与低级醇酯化得到3,3',4,4'‑二苯醚四羧酸四酯，然后与六氟丙酮缩合得到9,9‑双（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧酸四酯，接着水解得到9,9‑双（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧酸，最后脱水成酐得到9,9‑双（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧基二酐。本发明的合成方法无需高锰酸钾氧化步骤，大大提高了反应安全性，降低了三废、对人体和环境更友好，而且四步总摩尔收率可达70%左右，明显优于现有技术，更适合工业化大生产。
甲基氧杂蒽四羧基合成方法

[发明专利]2,3,6,7-蒽四羧酸二酐的合成方法-CN202111295496.6有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;孙连盛 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,6,7‑蒽四羧酸二酐的合成方法，具有以下步骤：①以1,2,4,5‑四（二溴甲基）苯为起始原料，先与丁炔二羧酸酯进行狄尔斯‑阿尔德反应，得到2,3,6,7‑蒽四羧酸四酯；②步骤①得到的2,3,6,7‑蒽四羧酸四酯水解，得到2,3,6,7‑蒽四羧酸；③步骤②得到的2,3,6,7‑蒽四羧酸脱水成酐，得到2,3,6,7‑蒽四羧酸二酐。本发明的合成路线采用丁炔二羧酸酯作为亲双烯体，得到的中间体2,3,6,7‑蒽四羧酸四酯相比于现有技术的N,N'‑二苯基‑2,3,6,7‑蒽二酰亚胺，溶解度和极性都适中，利于反应中控和分离纯化，适合工业化大生产，而且反应收率相对较高，可达50%左右。
羧酸合成方法

[发明专利]9,9-二（三氟甲基）-2,3,6,7-氧杂蒽四羧酸二酐的制备方法-CN202011553713.2有效
发明人：胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07D493/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种9,9‑二（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧酸二酐的制备方法，它是以3,3',4,4'‑四甲基二苯醚为起始原料，先与六氟丙酮在路易斯酸的催化下缩合得到9,9‑二（三氟甲基）‑2,3,6,7‑四甲基氧杂蒽，再用硝酸氧化得到9,9‑二（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧酸，最后脱水成酐得到9,9‑二（三氟甲基）‑2,3,6,7‑氧杂蒽四羧酸二酐。本发明的方法采用路易斯酸作为缩合反应催化剂，采用硝酸作为氧化剂，能够明显获得较高的反应收率。本发明的缩合反应采用的路易斯酸不仅价廉易得，而且对环境更友好。
甲基氧杂蒽四羧酸制备方法

[发明专利]3-甲基-4-氨基-N-（4-氨基-2-甲基-苯基）-苯甲酰胺的合成方法-CN201911276546.9有效
发明人：胡国宜;胡锦平;郑奎 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲基‑4‑氨基‑N‑（4‑氨基‑2‑甲基‑苯基）‑苯甲酰胺的合成方法，具有以下步骤：①3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸经氯化反应制得3‑甲基‑4‑硝基苯甲酰氯；②3‑甲基‑4‑硝基苯甲酰氯与2‑甲基‑4‑硝基苯胺经缩合反应制得3‑甲基‑4‑硝基‑N‑（4‑硝基‑2‑甲基‑苯基）‑苯甲酰胺；③3‑甲基‑4‑硝基‑N‑（4‑硝基‑2‑甲基‑苯基）‑苯甲酰胺经催化加氢制得3‑甲基‑4‑氨基‑N‑（4‑氨基‑2‑甲基‑苯基）‑苯甲酰胺。本发明的方法合成路线较短，生产成本较低，对环境污染较小，适合工业化生产，尤其是通过优化技术手段可以得到纯白色、高纯度的目标产物，使用价值更高，适用范围更广。
甲基氨基苯基甲酰胺合成方法

[发明专利]3,3`,4,4`-联苯四甲酸的合成方法-CN201911136906.5有效
发明人：胡国宜;胡锦平;刘伟军 -专利权人： 常州市阳光药业有限公司
申请日： 2019-11-19 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： C07C51/245 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸的合成方法，它是以4,4'‑二甲基联苯为起始原料，先与式Ⅰ的环状酸酐进行傅克酰基化反应得到中间体Ⅱ，再经氧化反应得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸，式Ⅰ的环状酸酐为丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐或者马来酸酐。本发明的方法无需价格昂贵的催化体系，大大降低了合成3,3',4,4'‑联苯四甲酸的生产成本；本发明的方法操作简单，反应条件温和，而且三废少，废水易于处理，对环境也友好；本发明采用的原料4,4'‑二甲基联苯为医药中间体沙坦联苯的副产物，该副产物占沙坦联苯生产量的10%左右，将该副产物应用到合成3,3',4,4'‑联苯四甲酸上，还能实现变废为宝。
联苯甲酸合成方法

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