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[发明专利]超高效液相色谱-串联质谱检测海参及其制品中非法添加糖类物质的方法-CN202310438840.5在审
发明人：程志;魏莉莉;薛霞;胡梅;刘艳明;宿书芳;周传静 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2023-04-19 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱检测海参及其制品中非法添加糖类物质的方法。样品用乙醇‑水(8+2，v+v)溶液提取，经改进式QuEChERS快速净化，用大气压化学电离‑多反应监测模式进行检测。在10～750mg/L范围内，5种目标物的线性关系良好，校准曲线为二次曲线，其相关系数均大于0.999。本方法对干制海参、即食海参等海参制品进行前处理并测定，方法检出限40和80mg/kg，定量限100和200mg/kg。回收率实验5种目标物回收率范围为83.1％～103.2％，RSD均小于8.7％。方法前处理简单，提取效率高，检出限低，能有效地避免杂质的干扰，实现了快速、精准定性定量检测。
高效色谱串联检测海参及其制品非法添加糖类物质方法

[发明专利]一种利用液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中烯草酮及其代谢物的方法-CN202310102043.X在审
发明人：公丕学;薛霞;郑红;刘艳明;胡梅;王骏;宿书芳;赵寅;周禹君;戴琨 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2023-02-09 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于分析检测领域，具体涉及一种利用液相色谱‑串联质谱法检测植物源性食品中烯草酮及其代谢物的方法。该方法通过以下步骤实现：（1）配置标准溶液；（2）样品前处理；（3）采用液相色谱‑串联质谱法进行定性定量分析。本发明通过特征光谱和质谱对标准物质定性，提出使用峰面积加和定量方式；通过优化样品前处理方法和色谱质谱条件实现植物源性食品中烯草酮及其代谢物同时测定；通过对基质效应进行定量评价，选择基质加标外标法定量；结合二级质谱图对烯草酮及其代谢物可能的裂解机理进行分析预测。
一种利用色谱串联质谱法检测植物食品中烯草酮及其代谢物方法

[发明专利]基于一步式固相萃取快速测定动物性食品中氨丙啉残留量的方法-CN202211516492.0在审
发明人：薛霞;魏莉莉;刘艳明;卢兰香;宿书芳;王骏;胡梅;公丕学;丁一 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了基于一步式固相萃取快速测定动物性食品中氨丙啉残留量的方法，试样采用80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取，上清液经PRiME HLB固相萃取柱一步式净化，BEH HILIC色谱柱分离，以乙腈‑酸化甲酸胺为流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾电离多反应监测模式进行检测，基质匹配外标法定量。在0.25~100 ng/mL范围内，线性相关系数R2均大于0.99，检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg。加标回收率为86.1%~108.5%，相对标准偏差为2.2%~8.4%。本方法前处理简单、快速，适用于鸡肉、牛肉、肝脏、肾脏、鸡蛋和牛奶等动物性食品中氨丙啉残留的分析测定。
基于一步式固相萃取快速测定动物性食品中氨丙啉残留方法

[发明专利]一种同时测定畜禽肉中的15种季铵盐类消毒剂残留的方法-CN202210576530.5在审
发明人：郑红;刘艳明;李姗;卢兰香;程志;于文江;薛霞;宿书芳;孙立臻 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2022-05-25 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种同时测定畜禽肉中的15种季铵盐类消毒剂残留的方法，包括以下步骤：样品前处理，样品采用水分散，加入甲酸化的乙腈乙酸乙酯萃取剂超声提取，加入无水硫酸钠后离心，取上清液浓缩后加入甲醇溶解后离心备用；配置15种季铵盐类消毒剂的标准溶液；将样品采用液相色谱‑质谱进行测定。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低，适用于畜禽肉中15种季铵盐类消毒剂残留的测定。
一种同时测定畜禽中的 15 铵盐消毒剂残留方法

[发明专利]一种间接测定婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中天冬氨酸和谷氨酸的方法-CN202210226902.1在审
发明人：刘艳明;卢兰香;薛霞;张艳侠;宿书芳;郑红;尹丽丽;王骏;祝建华 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2022-03-08 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种间接测定婴幼儿配方乳粉及调制乳粉中天冬氨酸和谷氨酸的方法，包括以下步骤：样品中加入灰色链霉菌蛋白酶溶液酶解提取天冬氨酸和谷氨酸，通过AQC衍生；样品中加入盐酸水解提取天冬氨酸和谷氨酸，通过AQC衍生；标准溶液的配制：采用液相色谱‑质谱测定。采用酸水解和创新酶解技术联合，建立了UPLC‑MS/MS婴幼儿配方乳粉与调制乳粉品中天冬氨酸与谷氨酸的间接测定方法，为乳粉中天冬氨酸与谷氨酸的准确测定提供技术参考。
一种间接测定婴幼儿配方乳粉调制天冬氨酸谷氨酸方法

[发明专利]一种测定特殊医学配方食品中20种游离氨基酸和L-羟脯氨酸的方法-CN202210104499.5在审
发明人：尹丽丽;刘艳明;薛霞;程志;郑红;宿书芳;张艳侠;卢兰香;郑文静;王骏;胡梅 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2022-01-28 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定特殊医学配方食品中20种游离氨基酸和L‑羟脯氨酸的方法。样品经磺基水杨酸提取，以乙腈水‑甲酸铵为流动相梯度洗脱，UPLC HSS T3色谱柱高效分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。21种氨基酸在2~100µg/mL范围内线性关系良好。方法检出限(S/N≥3)为2mg/100g，定量限(S/N≥10)为5mg/100g，三个加标水平的加标回收率在73.5%~116.1%，相对标准偏差为1.6%~9.5%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学配方食品中20种游离氨基酸和L‑羟脯氨酸的定性、定量分析，为保障特殊医学配方食品的质量安全提供技术支持。
一种测定特殊医学配方食品 20 游离氨基酸羟脯氨酸方法

[发明专利]一种食用油中丙烯酰胺的测定方法-CN202010091757.1有效
发明人：张艳侠;刘艳明;徐向军;孙珊珊;赵慧男;祝建华;李晓;宿书芳;薛霞;郑文静 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2020-02-13 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种食用油中丙烯酰胺的测定方法，包括以下步骤：(1)前处理；(2)标准溶液的配制；(3)获得液相色谱图、回归方程；(4)定性分析；(5)定量计算，采用稳定同位素内标法定量：根据试样中丙烯酰胺定量离子对和13C3丙烯酰胺内标定量离子对色谱峰的面积，采用步骤(3)的回归方程，计算得到丙烯酰胺的浓度；本发明前处理操作简单高效，自动化程度高，凝胶色谱在线净化，克服丙烯酰胺在前处理中易损失问题，方法回收率好，灵敏度高，定性定量准确。
一种食用油丙烯酰胺测定方法

[实用新型]一种色谱柱及配件收纳盒-CN202023343490.5有效
发明人：孙珊珊;宿书芳;薛霞;刘艳明;公丕学;张艳侠;胡梅 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： B65D6/06 文献下载
摘要：本实用新型适用于色谱柱技术领域，提供了一种色谱柱及配件收纳盒，包括盒体，所述盒体内腔的上部设置有第一抽屉，所述盒体内腔的中部设置有第二抽屉，所述盒体内腔的下部设置有第三抽屉；本实用新型通过在第一抽屉和第二抽屉的外侧分别设置第一标签盒和第二标签盒，可以对不同大小的色谱柱分类存放，解决了使用者每次使用就胡乱查找的麻烦，同时通过将色谱柱存放在凹槽的内部，并且在凹槽的内部设置卡块，可以防止色谱柱之间发生碰撞，同时也便于使用者对于色谱柱的拿取，通过设置第三抽屉，并且在第三抽屉的内部设置第二隔板将第三抽屉分隔成两部分，可以对保护柱套、保护柱芯、两通、死堵和peak头等小配件进行存放。
一种色谱配件收纳

[发明专利]一种阿胶及其制剂中驴源性成分的鉴定方法-CN202011006220.7在审
发明人：石峰;巩丽萍;咸瑞卿;张迅杰;杭宝建;宿书芳;谢强胜 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2020-09-23 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于检测领域，具体涉及一种阿胶及其制剂中驴源性成分的鉴定方法。该鉴定方法具体通过以下步骤实现：（1）标准溶液配置：吸取驴源多肽A1、驴源多肽A2标准储备液，碳酸氢铵溶液稀释至刻度，配制混合标准工作溶液；吸取驴源多肽A1同位素、驴源多肽A2同位素标准储备液，碳酸氢铵溶液稀释至刻度，配制成混合内标工作溶液；（2）标准曲线制备；（3）试样处理后采用液相色谱‑质谱法进行检测。本发明提供的鉴定方法，鉴定结果准确，且操作简单，大大降低了检测成本；本发明提供的方法重复性好，且稳定性好，能够更加全面的监控阿胶及其制剂的质量。
一种阿胶及其制剂中驴源性成分鉴定方法

[实用新型]一种高通量自动灭活的酶解装置-CN202021043825.9有效
发明人：孙立臻;公丕学;宿书芳;付冉;薛霞;刘艳明 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2020-06-09 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C12M1/40 文献下载
摘要：本实用新型提出一种高通量自动灭活的酶解装置，主体为培育箱，培育箱的箱门上有多个打通的上位通孔，内腔内部放置有与上位通孔数目一致的酶解管，酶解管上端各有一个密封盖，密封盖上各打通有一个下位通孔，插有长导管，长导管向上延伸穿过上位通孔并固定于培育箱上方并可拆卸的加液瓶内，长导管上端均有加液开关，加液开关与定时器信号连接，下位通孔、导管、上位通孔一一对应，加液瓶和培育箱组成一密封整体。本实用新型可定时为酶解装置箱加灭活溶剂，避免了人工计时加液，节省工作时间，降低人为误差。
一种通量自动装置

[发明专利]一种特殊食品中牛磺酸的检测方法-CN201810402103.9有效
发明人：程志;宿书芳;丁一;薛霞;刘艳明;祝建华;魏莉莉;公丕学;戴琨;付冉 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2018-04-28 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： G01N30/96 文献下载
摘要：本发明属于检测技术领域，具体涉及一种特殊食品中牛磺酸的检测方法。该方法通过以下步骤实现的：称取样品，加入水和2‑巯基乙醇混合液，旋涡混匀，超声，用盐酸调节pH值，放置2min后，再用NaOH溶液调节试样溶液的pH值，用纯水定容至，混匀，滤纸过滤，取清液过膜得上机液；上机液经过Na离子氨基柱，进入独立的水解装置，与水解液混合，随后进入衍生盘管中，与衍生液充分混合，最终进入检测器检测。本发明提供的方法，检出限低，重复性好，适应于基质、成分更加复杂的特殊食品；本发明方法简单，准确性高。
一种特殊食品牛磺酸检测方法

[发明专利]一种应用液质联用技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法-CN201710269821.9有效
发明人：耿越;祝建华;江瑶;王骏;王凯利;宿书芳 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2017-04-24 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种应用液质联用技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法，将真蜂蜜样品和与真蜂蜜蜜源相同的待检测的糖浆掺假蜂蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后，应用超高效液相色谱‑高分辨质谱实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定，然后对得到真蜂蜜样品与待测蜂蜜样品的UHPLC‑MS原始数据进行预处理，最后应用多元统计分析方法PCA分析区分真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜。本发明的分析方法优于其他检测方法，不需要对某一或某些靶向物质进行定性定量测定，是一种宏观非靶向的种类区分的方法。
一种应用联用技术结合代谢方法判别蜂蜜糖浆掺假分析

[发明专利]一种针对不同蜂胶产品差异性代谢物的分析方法及其应用-CN202010476167.0在审
发明人：耿越;郐婉宁;李阳;王骏;薛霞;宿书芳;赵发 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2020-05-29 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种针对不同蜂胶产品差异性代谢物的分析方法及其应用，属于代谢组学和化合物分析技术领域。本发明利用代谢组学方法非靶向的寻找差异性代谢物对蜂胶及蜂胶产品进行鉴别，分析对象为蜂胶产品中相对差异性大的物质，而不是绝对含量高的物质。利用超高效液相色谱串联高分辨质谱(UPLC‑Q Exactive)对不同产地、不同加工程度蜂胶产品进行分析，获得的原始数据结合多元变量统计分析方法探究不同产地、不同加工程度蜂胶产品之间代谢物的区别，从极小的代谢物水平解释不同蜂胶产品之间的差异，为蜂胶及其制品的规范使用提供理论基础。
一种针对不同蜂胶产品差异性代谢物分析方法及其应用

[实用新型]一种食品检测实验室标准物质常温存储装置-CN201921427756.9有效
发明人： 宿书芳;孙立臻;薛霞;程志;公丕学;刘艳明;胡梅 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2019-08-30 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： B65D25/04 文献下载
摘要：为了解决食品检测用标准物质因常温储存易吸潮变质的问题，本实用新型提供了一种食品检测实验室标准物质常温存储装置，其特征在于，主要包括盒体、盒盖，所述盒体自上而下内径逐渐变小，并且盒体内部自下而上依次设有湿度监测层、标准物质存放层以及有害气体吸附层，三层之间通过上层带孔隔板和下层带孔隔板进行分隔，所述湿度监测层内设有变色硅胶，所述吸附层内部设置有位于上层带孔隔版上方的活性炭，本装置结构简单，可有效监测装置内部湿度情况以及去除内部异味，所述变色硅胶及活性炭吸附层部件可定期更换，使用方便。
一种食品检测实验室标准物质常温存储装置

[发明专利]一种鉴别荆条蜜与糖浆掺假荆条蜜的分析方法-CN201710269827.6有效
发明人：王骏;耿越;宿书芳;江瑶;祝建华;王凯利 -专利权人：山东省食品药品检验研究院
申请日： 2017-04-24 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种鉴别荆条蜜与糖浆掺假荆条蜜的分析方法，具体是应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱技术结合代谢组学方法，包括：将真荆条蜜样品和与待检测的糖浆掺假荆条蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后，应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱方法实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定，然后对得到真荆条蜜样品与待测的荆条蜜样品的UHPLC‑MS原始数据进行预处理，最后应用多元统计分析方法主成分分析区分真荆条蜜与糖浆掺假荆条蜜。本发明是在对荆条蜜与糖浆掺假荆条蜜的代谢物信息进行一个全面的获取后，结合多元统计分析，对荆条蜜与糖浆掺假荆条蜜进行全面分析，完成对糖浆掺假荆条蜜的检测。
一种鉴别荆条糖浆掺假分析方法

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