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[发明专利]一种丙烯酸羟乙酯改性古马隆树脂乳液的制备方法-CN202111458432.3在审
发明人：郑中懿;王仁远;侯文杰;夏剑忠;朱春燕;袁轶浩 -专利权人：宝武碳业科技股份有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C08F277/00 文献下载
摘要：本发明提出一种丙烯酸羟乙酯改性古马隆树脂乳液制备方法，其包括以下步骤。a.溶解：将固体丙烯酸羟乙酯改性古马隆树脂按比例溶解于一定量的苯乙烯中，制成油相溶液。b.乳化：采用机械法，将上述油相溶液在均质机高速搅拌的情况下，缓慢加入含乳化剂的水相溶液，并补充一定量稳定剂和pH缓冲剂，获得稳定的预乳液。c.聚合：上述预乳液在50～100℃，搅拌的情况下，加入一定量的引发剂，使乳液中的苯乙烯聚合，得到改性古马隆树脂乳液。本发明制备出的改性古马隆树脂乳液是一种环保产品。
一种丙烯酸羟乙酯改性古马隆树脂乳液制备方法

[发明专利]一种多孔炭电极材料的制备方法、材料及应用-CN202010947897.4在审
发明人：余待;夏剑忠 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2020-09-10 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C01B32/348 文献下载
摘要：本发明公开了一种超级电容器用多孔炭电极材料的制备方法，包括：将中温煤沥青破碎、研磨成粉状，过筛，对筛下的沥青粉作前处理，得到前处理沥青PPx，x为1‑6；将FeCl3加入乙醇溶剂中，搅拌使其均匀分散，得到混合液；接着按FeCl3:前处理沥青PPx质量比2‑4:0.5‑1称取前处理沥青PPx加入混合液中，继续搅拌2‑4h，在70‑90℃下加热混合液蒸发溶剂，然后将其在70‑90℃下真空干燥得到混合固体；将得到的混合固体置于加热装置中，在高纯氮氛围下，以4‑6℃·min‑1的升温速率加热至800‑1000℃，恒温1‑3h；经酸洗、过滤、水洗和干燥，得到多孔炭电极材料。本发明还提供了该多孔炭电极材料以及其应用。本发明能应用于双电层超级电容器电极材料中，制备工艺简单、产品稳定性高、适合规模化生产。
一种多孔电极材料制备方法应用

[发明专利]一种改性液体古马隆树脂及其制备方法-CN202010775321.4在审
发明人：侯文杰;朱春燕;夏剑忠;陈新 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2020-08-05 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C08F244/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性液体古马隆树脂及其制备方法，其中改性液体古马隆树脂的制备方法，包括以下步骤：将古马隆‑茚馏分与溶剂配制成茚含量为1～55％的原料油，然后通过酸洗和碱洗进行脱吡啶脱酚，中和得到C2SN，再通过脱色塔，从塔顶蒸出用于聚合的脱色油CSN；向脱色油CSN与酚类化合物、α‑甲基苯乙烯的混合物料中加入催化剂，在5～60℃的温度下聚合得到聚合油；聚合油水洗后进行蒸馏，脱除没有聚合的杂质后，得到改性液体古马隆树脂；该改性液体古马隆树脂具有官能团，在常温下为液体状态，其在使用过程中，不仅能与其他极性树脂具有良好的相容性，而且无需添加溶剂溶化，解决了使用固体树脂带来的VOCs等方面的环境问题。
一种改性液体古马隆树脂及其制备方法

[发明专利]一种改性液体树脂及其制备方法-CN202010775322.9在审
发明人：侯文杰;朱春燕;夏剑忠;袁轶浩;李家发;虞红钢;赵弘毅;顾迪迪 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2020-08-05 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C08F244/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性液体树脂及其制备方法，其中改性液体树脂的制备方法，包括以下步骤：粗茚与溶剂配制成茚含量为5～55％的原料油，然后通过常规酸洗和碱洗方法脱吡啶脱酚，进一步中和得到C2SN，再通过脱色塔，从塔底分离出重质馏分，从塔顶蒸出脱色油CSN；向脱色油CSN、酚类化合物以及苯乙烯的混合物料中加入催化剂，在5～50℃的温度下聚合得到聚合油；聚合油水洗后进行蒸馏，脱除没有聚合的杂质后，得到改性液体树脂；该改性液体树脂具有官能团，在常温下为液体状态，其在使用过程中，不仅能与其他极性树脂具有良好的相容性，而且无需添加溶剂溶化，解决了使用固体树脂带来的VOCs等方面的环境问题。
一种改性液体树脂及其制备方法

[发明专利]萘加氢制备四氢萘的方法-CN201610982709.5有效
发明人：许祥军;夏剑忠;朱春燕 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2016-11-09 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种萘加氢制备四氢萘的方法，其包括如下步骤：将萘和苯的混合物与氢气在240～320℃下进行第一次氢化反应后，得到第一次加氢产物；将所述第一次加氢产物与氢气混合后，在240～320℃下进行第二次氢化反应，得到二次加氢产物；将所述二次加氢产物依次进行冷却、闪蒸和分离，得到四氢萘产品。本发明具有如下的有益效果：由于萘的熔点为80.3℃，纯精萘进料易导致进料系统堵塞，且严格的保温及伴热系统增加设备投资及能耗，而本发明完全可以克服该问题；为控制反应器的温升，已有的技术采用五段绝热反应器，设备投资大，本发明采用两段反应器即可将反应器的温升控制在允许范围内，设备投资大大降低。
加氢制备四氢萘方法

[发明专利]液体古马隆树脂生产并联产高软化点古马隆树脂的方法-CN201710871752.9有效
发明人：侯文杰;朱春燕;夏剑忠 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2017-09-25 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C08F244/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种液体古马隆树脂生产并联产高软化点古马隆树脂的方法，其包括如下步骤：将原料进行蒸馏，收集沸点为135～195℃的馏分，得到粗古马隆馏分；将所述粗古马隆馏分进行脱吡啶脱酚，得到C2SN；将所述C2SN进行脱色，得到脱色油；将所述脱色油在50～150℃下进行聚合反应，得到聚合油；将所述聚合油进行闪蒸，得到古马隆树脂；将所述古马隆树脂进行一级分子蒸馏，分离出液体古马隆树脂和固体古马隆树脂；将所述固体古马隆树脂进行造粒后收集，将所述液体古马隆树脂进行二级分子蒸馏，获得不同分子量的液体古马隆树脂。本发明通过增加分子蒸馏，获得不同分子量的液体古马隆树脂，同时联产高软化点固体古马隆树脂。
液体古马隆树脂生产联产软化点古马隆方法

[发明专利]凝胶渗透色谱技术检测古马隆树脂中残油含量的方法-CN201611144674.4有效
发明人：朱春燕;单长春;侯文杰;夏剑忠;张秀云;王仁远 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2017-02-27 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种凝胶渗透色谱技术检测古马隆树脂中残油含量的方法，为外标法，所述外标法的检测条件包括：GPC柱的填料为苯乙烯‑二乙烯苯共聚物颗粒，流动相为四氢呋喃，检测器为示差折光检测器或紫外检测器。本发明的方法不仅利用古马隆树脂中高聚物、低聚物、残油的分子量不同的原理进行分离，也为采用凝胶渗透分析方法准确测定古马隆树脂中残油含量提供了依据，为生产环保型古马隆树脂起到质量监控作用。
凝胶渗透色谱技术检测古马隆树脂中残油含量方法

[发明专利]一种树脂基硬碳负极材料的制备方法-CN201810901197.4在审
发明人：侯文杰;刘春法;夏剑忠;周响弟;陈燕;朱春燕 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2018-08-09 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C01B32/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种树脂基硬碳负极材料的制备方法，其包括如下步骤：S1、将树脂原料在350～500℃下进行碳化后，投入浸渍剂中，在60～100℃下进行浸渍；S2、取出，在450～500℃下进行碳化后，粉碎至中位粒径为10～40μm；S3、在1000～1400℃下进行碳化，得到所述树脂基硬碳负极材料。与现有技术相比，本发明公开了一种树脂基硬碳负极材料的生产方法，基于古马隆树脂、石油树脂和酚醛树脂等分子结构、软化点和市场需求，通过碳化、浸渍、粉碎和高温碳化，获得不同粒径的硬碳负极材料。
一种树脂基硬碳负极材料制备方法

[发明专利]一种凝胶渗透色谱测定煤焦油沥青的方法-CN201710960349.3在审
发明人：朱春燕;单长春;夏剑忠;张秀云;许祥军 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2017-10-16 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明属于检测领域，具体涉及一种凝胶渗透色谱测定煤焦油沥青的方法。应用凝胶渗透色谱技术检测煤沥青平均分子量和分子量分布，分子量的定量为外标标准曲线法，含量的定量为峰面积百分比法，外标法与峰面积百分比的检测条件包括：GPC柱的填料为苯乙烯‑二乙烯苯共聚物颗粒，粒径为5‑10μm，流动相为四氢呋喃，检测器为示差折光检测器或紫外检测器；GPC柱采用三柱～四柱串联。本发明的方法不仅利用煤沥青中特征的三环烃类、四环烃类、五环烃类等低分子量物质和中、高分子量物质的分子量不同的原理进行分离，也为采用凝胶渗透分析方法测定不同分子量分布段下煤沥青的含量提供了依据，为生产调整起到质量监控作用。
煤沥青凝胶渗透色谱测定峰面积百分比分子量分布煤焦油沥青二乙烯苯共聚物示差折光检测器外标标准曲线法检测器低分子量物质高分子量物质紫外检测器检测领域检测条件色谱技术生产调整四氢呋喃应用凝胶质量监控苯乙烯流动相三环烃外标法环烃粒径凝胶四柱烃类串联检测分析

[发明专利]一种新型环保的提高沥青软化点的方法-CN201510390603.1有效
发明人：邓洪贵;唐寄云;许祥军;张秀云;夏剑忠;金洁 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2015-07-03 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C10C3/04 文献下载
摘要：本发明提供一种新型环保的提高沥青软化点的方法，包括如下步骤：将沥青原料加热至熔融状态，加入占沥青原料总质量10％～30％的软化点为50℃的古马隆树脂，充分搅拌预混，再滴加1‑5mL催化剂，升至温度80～180℃，混合时间1～40min；然后升温进行聚合反应，聚合温度为150～350℃，氧化时间为1～3h，得到高软化点的沥青产品。本发明采用封闭式聚合催化氧化法提高沥青的软化点，反应时间短，反应效率高，产品的温度敏感性低、无污染性。本发明也具有工艺简单、操作方便、反应效率高的优点。
软化点沥青软化点反应效率沥青原料新型环保聚合温度敏感性低催化氧化法反应时间短古马隆树脂聚合反应沥青产品熔融状态无污染性滴加预混催化剂加热沥青

[发明专利]用于制备四氢萘的催化剂的预硫化方法-CN201710878327.2在审
发明人：许祥军;夏剑忠;朱春燕 -专利权人：宝武炭材料科技有限公司
申请日： 2017-09-26 - 公布日： 2019-04-02 - 主分类号： B01J37/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备四氢萘的催化剂的预硫化方法，其包括如下步骤：制备预硫化气并将催化剂装入反应器内；在氮气氛中将反应器温度升至180℃后，将输入气氛切换为所述预硫化气，将反应器温度升至220℃，并恒温不少于4h；恒温结束后，在尾气H₂S浓度不低于0.2％的条件下，将反应器温度升至350～380℃，并恒温不少于4h；待H₂S浓度在反应器前后保持恒定，结束预硫化反应。采用本发明的预硫化剂配制方法，无废液排放，并且H₂S可以在反应系统中全部消耗，因此本发明为绿色环保工艺。
预硫化反应器催化剂制备四氢萘恒定反应系统废液排放绿色环保气氛切换尾气H2S 装入配制消耗

[发明专利]一种高软化点沥青、其制备方法及应用-CN201410124248.9有效
发明人：刘春法;陶军;金洁;夏剑忠;张秀云;陈晓峰;詹亮;许耀;许冰;霍云霞 -专利权人：上海宝钢化工有限公司;华东理工大学
申请日： 2014-03-28 - 公布日： 2017-12-12 - 主分类号： C10C3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高软化点沥青、其制备方法及应用。以中温沥青为原料，采用空气氧化法，先制得高软化点沥青；然后采用抽真空的方法去掉一部分高软化点沥青中的轻组分，最终制得适宜于制备泡沫炭或纺丝沥青的高软化点沥青。其中，高软化点沥青的软化点为200～280℃，正庚烷可溶物（HS）含量＜10%，甲苯可溶物（TS）含量＜20%，甲苯不溶‑吡啶可溶物（TI‑PS）含量9～20%，吡啶不溶‑喹啉可溶物（PI‑QS）含量5～15%，喹啉不溶物（QI）含量50～70%。由该方法制备高软化点沥青，不仅原料丰富、成本低，而且族组成分布窄，适宜于用作高性能泡沫炭和碳纤维的原料。
一种软化沥青制备方法应用

[发明专利]一种沥青基无定形碳负极材料、其制备方法及应用-CN201510164578.5在审
发明人：邓洪贵;唐寄云;王亮;刘春法;张秀云;夏剑忠;金洁 -专利权人：上海宝钢化工有限公司
申请日： 2015-04-08 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： H01M4/133 文献下载
摘要：本发明公开了一种煤沥青基无定形碳负极材料。同时提供了制备方法，该方法包括：以软化点为80-300℃的沥青为原料，粉碎后将其加入管式炉中，在空气气氛下，升温至250-300℃，再以一定速率升温至370-400℃，然后将得到的交联样进行粉碎，将其再次放入管式炉中，在惰性气氛下，升温至500℃-700℃，然后再升温至900-1100℃，并保持一定的时间，得到沥青基无定形碳材料。另提供了该材料在锂离子电池制备方面的应用。与其他种类的无定形负极材料的发明相比较，本发明制备的沥青基无定形碳负极材料，原料来源广泛，作为锂离子电池负极材料具有较低的比表面积，具有较高的可逆容量，较好的倍率性能和较稳定的循环性能。
一种沥青无定形碳负极材料制备方法应用

[发明专利]一种煤系针状焦生产的炭化方法-CN201410789338.X在审
发明人：许祥军;李乃民;严天祥;刘正华;胡翔;唐寄云;王杰华;周杰;陈伟平;陈晓峰;杨云;夏剑忠 -专利权人：上海宝钢化工有限公司
申请日： 2014-12-17 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： C10B55/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种煤系针状焦生产的炭化方法，其包括如下步骤：将净化沥青投入加热炉中，加热至400-550℃后，转入炭化塔中进行炭化，得到生焦，炭化时产生的易挥发油气从炭化塔的顶部通入分馏塔中进行油品的组份分离。本发明具有的有益效果：1、针状焦质量的提升：石墨化试棒CTE(10^-6/℃)：1.0，石墨化焦真密度(g/cm³)：2.21-2.22；2、本发明的副产HO可直接作为生产炭黑的优质原料(炭黑油)。
一种煤系针状生产炭化方法

[发明专利]一种节能建筑保温材料用泡沫炭及其制备方法-CN201310438820.4有效
发明人：陶军;刘春法;金洁;夏剑忠;张秀云;詹亮;张洪刚 -专利权人：上海宝钢化工有限公司;华东理工大学
申请日： 2013-09-23 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C01B31/02 文献下载
摘要：一种节能建筑保温材料用泡沫炭的制备方法，包括以下过程：（1）先采用空气氧化法，将中温煤沥青置于磁力搅拌反应釜中，制得高软化点沥青。（2）将步骤（1）所制的高软化点沥青破碎至粒径5～1000μm，将该高软化点沥青颗粒置于有机溶剂中，在25～100℃下，进行磁力搅拌2～10h，然后进行过滤、干燥处理。（3）将所制的改性高软化点沥青与一定量的发泡剂、增强剂进行机械混合。（4）将步骤（3）所制的高软化点沥青混合物置于反应器内，然后进行密封。（5）将步骤（4）中装有高软化点沥青混合物的反应器置于反应炉中，以1～20℃/min的升温速度升温至300～500℃，并恒温0.5～10h，之后进行快速卸压。根据本发明，可以实现在近常压下发泡，这样就可大大降低发泡设备的材质成本。
一种节能建筑保温材料泡沫及其制备方法

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