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[发明专利]一种8-氯茶碱的粒径控制方法-CN202110053633.9在审
发明人： 史鸿聪;赵海涛;何立涛;彭金金;黄玉华;李丽丙;崔健 -专利权人：北京益民药业有限公司
申请日： 2021-01-15 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07D473/08 文献下载
摘要：本发明涉及医药化工领域，具体为一种8‑氯茶碱的粒径控制方法，针对现有工业化生产的8‑氯茶碱粒径较小、离心困难以及过程耗时的问题，现如今提出如下方案：包括以下步骤（1）原料选取：选取茶碱为原料，N‑氯代丁二酰亚胺为氯代剂，定量溶剂、碱溶液、酸溶液；（2）搅拌混合：往20 L的反应釜中加入N‑氯代丁二酰亚胺和溶剂，搅拌至澄清；（3）投料：将茶碱加入反应釜中反应。本发明原料毒性低，反应时间短，副反应少且制备工艺环保无污染，产物纯度高；采取后处理方法控制产物粒径，可制得大粒径产物使得离心过滤顺畅，减少工时和节约能耗；产物的粒径控制方便，便于商业化的生产。
一种茶碱粒径控制方法

[发明专利]一种2-氨基-5氯-二苯甲酮肟的制备方法-CN202110051773.2在审
发明人： 史鸿聪;赵海涛;何立涛;彭金金;黄玉华;李丽丙;崔健 -专利权人：北京益民药业有限公司
申请日： 2021-01-15 - 公布日： 2021-03-30 - 主分类号： C07C249/08 文献下载
摘要：本发明涉及医药化工领域，具体为一种2‑氨基‑5氯‑二苯甲酮肟的制备方法，针对现有制备方法后处理操作繁琐、容易冲料、反应总收率低、质量低以及成本高的问题，现如今提出如下方案：包括以下步骤（1）原料选取：选取乙醇3400～3600ml、2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮480～520g、盐酸羟胺180～210g、NaOH200～225g、定量乙酸和水；（2）反应：将乙醇投入5L反应瓶内，开动搅拌。本发明制备方法简便，反应时间短，反应条件温和，反应过程容易控制且无副反应发生，提高反应的转化率，产物收率高，制备得到的产物纯度高；产物分离和纯化处理方便快捷，使得可得到纯度较高的终产物；反应产物易于纯化，反应过程对环境无污染，适于工业化生产。
一种氨基二苯甲酮肟制备方法

[发明专利]一种劳拉西泮中间体的制备方法-CN201910476064.1在审
发明人： 史鸿聪;梁海;柯华香;谢丽霞;李丽丙;张淑兰 -专利权人：北京益民药业有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07D243/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种劳拉西泮中间体的制备方法，所述劳拉西泮中间体为7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮‑4‑氧化物，所述制备方法包括以下步骤：(1)2‑氨基‑2’,5‑二氯二苯甲酮与氯乙酰氯进行酰化反应，制得2‑氯乙酰氨基‑2’,5‑二氯二苯甲酮；(2)2‑氯乙酰氨基‑2’,5‑二氯二苯甲酮与乌洛托品和醋酸铵反应，制得7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮；和(3)7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮与双氧水进行氧化反应，制得7‑氯‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮‑4‑氧化物。本发明的制备方法简便，反应条件温和，收率高，产品质量好，成本低。
一种劳拉中间体制备方法

[发明专利]一种苯海拉明的纯化方法-CN201910476068.X在审
发明人：李芳令;史鸿聪;梁海;彭金金;黄玉华;张淑兰 -专利权人：北京益民药业有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07C217/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯海拉明的纯化方法，其中，所述纯化方法包括以下步骤：(1)向苯海拉明粗品中加入无机酸水溶液，搅拌溶解；(2)加入选自二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙醚和乙酸乙酯中的一种或多种有机溶剂进行萃取，得到水相；(3)向步骤(2)中得到的水相中加入无机碱以将其pH至调节至8～13，加入选自二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙醚和乙酸乙酯中的一种或多种有机溶剂进行萃取，得到有机相；(4)浓缩步骤(3)中得到的有机相，得到纯化后的苯海拉明。本发明的纯化方法显著地降低了杂质含量，纯化后的苯海拉明的纯度高(大于99％)，收率高(大于85％)，操作简单，特别适用于工业化生产。
一种苯海拉明纯化方法

[发明专利]7-氯-5-(2-氟苯基)-3H-1,4-苯并二氮杂卓-2-甲胺的制备方法-CN201910476070.7在审
发明人：李芳令;史鸿聪;梁海;李硕;魏群;张淑兰 -专利权人：北京益民药业有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07D243/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑3H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑甲胺的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂‑2‑酮与五硫化二磷反应，制得7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂‑2‑硫酮；和(2)7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑1,3‑二氢‑2H‑1,4‑苯并二氮杂‑2‑硫酮与甲胺醇溶液反应，制得7‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑3H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑2‑甲胺。本发明提供的制备方法成本低，条件温和，生产安全，收率高，产品质量稳定可靠，操作简便，更适合工业化生产。
苯基二氮杂卓制备方法