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[发明专利]一种2,6-二羟基甲苯的合成方法-CN202111018386.5有效
发明人：舒恺;邹远林;华阳;黄友元;史丹丹;刘足和;方靖;刘郝敏;吴晓东 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2021-09-01 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C37/64 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种2,6‑二羟基甲苯的合成方法；所述合成工艺包括以下步骤：S1：将2,6‑二卤代甲苯，碱，重金属盐催化剂和吸附剂混合，加热水解得到2,6‑二羟基甲苯的盐溶液；S2：将上述步骤得到的2,6‑二羟基甲苯盐溶液用酸调节pH值至弱酸性，分离析出的固体，纯化得到2,6‑二羟基甲苯的纯品；所使用的主要原料如2,6‑二氯甲苯，氯化亚铜，十二烷基磺酸钠，氢氧化钾等均为市场上常见的化工原料，廉价易得，来源广泛；合成路线短，步骤少操作简便，节约了大量生产成本；反应条件温和，方便进行工业化生产；工艺路线三废较少，催化剂和吸附剂可以重复套用，进一步减少了三废的排放，对环境友好；全路线收率较高，有显著的成本优势。
一种羟基甲苯合成方法

[发明专利]一种制备莫西沙星中间体(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷的方法-CN202310361545.4在审
发明人：吴晓东;王小宁;郑书岩;周志敏;华阳 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种制备莫西沙星中间体(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷的方法，所述方法包括以下步骤：式II和式III所示化合物在碱性条件下进行环合反应制得式IV化合物；式IV化合物进行氨解反应制得式V化合物；式V化合物脱保护以及还原反应制得式VII化合物；式VII化合物进行脱Boc反应制得式I所示化合物；本发明以式II、式III为原料，通过加成反应、还原、脱保护等简单的步骤，制备式I，纯度98％，手性纯度ee98.5％。本发明是一种成本低、操作简便的合成技术，适合大规模的商业化生产。
一种制备西沙中间体二氮杂双环壬烷方法

[发明专利]2,6-萘二酚的合成方法-CN202310133468.7在审
发明人：吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C37/055 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种2,6‑萘二酚的合成方法，所述方法包括以下步骤：S1 6‑甲氧基‑2‑乙酰萘通过BV氧化反应，生成中间体I；S2将制得的中间体I与酸水反应制得目标目标产物2，6‑萘二酚；本发明的步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常温反应，反应温和，既解决了高温碱熔反应的设备问题，搅拌困难等操作难题，同时又解决酸碱中和产生大量固废和废水问题；步骤一中使用BV氧化反应的方案，是一个常压反应，解决了高压氧气氧化的危险性难题步骤二中酸水解反应，母液可以直接套用多次，对三废控制非常有利。
萘二酚合成方法

[发明专利]一种2-甲基-4-乙酰基苯甲酸的合成方法-CN202310133491.6在审
发明人：吴晓东;舒恺;郑书岩;李吉祥;华阳 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C51/285 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸的合成方法；所述方法为：3，4‑二甲基苯乙酮、过氧化氢水溶液在催化剂的作用下直接氧化得到2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸；在极性有机溶剂中，3，4‑二甲基苯乙酮和催化剂A形成络合物，使用少量过氧化氢引发反应。添加催化剂B再加入剩余过氧化氢，提高底物继续氧化的选择性；对比其他的合成工艺，本发明操作简单，对生产设备要求低，避免了剧毒氰化物和高温高压氧化操作的危险。
一种甲基乙酰苯甲酸合成方法

[发明专利]一种N,N’-双-（3-羟基丙基）高哌嗪的合成方法-CN202310133531.7在审
发明人：吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D243/08 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种N,N’‑双‑(3‑羟基丙基)高哌嗪的合成方法；所述方法包括以下步骤：步骤一：3‑氨基‑1‑丙醇与40％乙二醛水溶液在有机溶剂中反应生成化合物Ⅰ；步骤二：化合物Ⅰ在催化剂作用下氢化反应生成生成N,N’‑双‑(3‑羟基丙基)乙二胺；步骤三：化合物Ⅱ与1，3‑溴氯丙烷在碱性条件下环合生成化合物Ⅲ；本发明中反应过程简单，原材料便宜，成本大幅降低；本发明三废较少，对环境友好。
一种羟基丙基高哌嗪合成方法

[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法-CN202310133509.2在审
发明人：吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成方法；所述方法包括：在溶剂的存在下，甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯在碱作用下加热反应，生成4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明的步骤一中使用的原料甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯价格便宜，且市场大量供应，原料供应有保障。本发明的步骤一中产生的废水较少，处理方便，有机溶剂可回收套用，有效降低成本。本发明只涉及一步反应，生产成本较低。所得产品纯度大于99％，收率大于70％；并且原料和试剂便宜，适合工业化规模生产。
一种甲氧基乙酰乙酸合成方法

[发明专利]一种液相色谱测定法匹拉韦的方法-CN202011605192.0有效
发明人：华阳;刘足和;汪辉员;王旭凤 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2023-02-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相色谱测定法匹拉韦的方法，包括：S1：标准溶液配制；S2：样品溶液配制：称取法匹拉韦制剂、原料药、中间体或中控反应液，加稀释液配制成法匹拉韦浓度为0.1mg/mL的溶液作为样品溶液；S3：进样分析：取空白溶液、标准品溶液、样品溶液各20μL注入液相色谱仪进行测定，其中柱温35℃，流速1.0mL/min；S4：纪录峰面积，按外标法计算法匹拉韦的含量。本发明操作步骤简便，重现性好，灵敏度高，检测结果准确，可以有效地对研发生产部门做质量指导，也可以让质量部门对中控及成品检测放行有据可依。
一种色谱测定法匹拉韦方法

[发明专利]一种2-氟-5-甲酰基苯腈的制备方法-CN202210490885.2在审
发明人：舒恺;华阳;刘郝敏;吴晓东 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2022-05-07 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种2‑氟‑5‑甲酰基苯腈的制备方法，包括以下步骤：S1：邻氟苯腈、醛、卤化物、催化剂在酸性条件下反应，得到中间体I；S2：将步骤S1中得到的中间体I水解，得到中间体II；S3：将步骤S2中得到的中间体II氧化得到目标产物；其中所述中间体I为所述中间体II为所述目标产物为反应条件温和，全路线无高温、高压或剧毒的条件。避免了液溴和氰化亚铜等剧毒危险品的使用，对生产设备的要求低，方便进行工业化生产；各步骤反应生产效率高，三废排放少，与其他的合成路线比较有显著的成本优势。
一种甲酰基苯腈制备方法

[发明专利]一种a-乙酰基-r-丁内酯工业制备方法-CN202210490890.3在审
发明人：张力;吉顺剑;李畅达;华阳;刘郝敏;吴晓东 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2022-05-07 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种a‑乙酰基‑r‑丁内酯工业制备方法；S1：室温搅拌下，向反应釜中依次加入乙酸乙酯、甲醇钠；控温T50℃滴加r‑丁内酯；滴毕保温回流反应，10h后获得a‑乙酰基‑r‑丁内酯的钠盐、副产甲醇和过量的乙酸乙酯；S2：加水淬灭反应，减压回收甲醇和乙酸乙酯，调酸，分液，有机相减压精馏，收集馏分得到合格品a‑乙酰基‑r‑丁内酯；本发明采用的乙酸乙酯即作为溶剂又作为反应底物，以甲醇钠作为缩合剂，反应条件温和反应时间短，后处理时产品可替代萃取分液溶剂。该方法原料易得、便宜，具有操作简单、产品纯度高、收率高等优势，避免了市面上主流的使用金属钠的危险方法。
一种乙酰内酯工业制备方法

[发明专利]一种3-苄基-6-溴-2-甲氧基喹啉的合成方法-CN202210490894.1在审
发明人：宋兴昌;陈毅;华阳;刘郝敏;吴晓东 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2022-05-07 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07D215/227 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种3‑苄基‑6‑溴‑2‑甲氧基喹啉的合成方法；所述合成方法包括以下步骤：步骤一：对溴苯胺与三氯氧磷和N,N‑二甲基甲酰胺反应生成化合物Ⅰ；步骤二：化合物Ⅰ与苯丙酰氯反应生成生成N‑(4‑溴‑2‑甲酰苯基)‑3‑苯丙酰胺；步骤三：化合物Ⅱ与三氯氧磷反应生成化合物Ⅲ；步骤四：化合物Ⅲ与甲醇钠反应生成化合物Ⅳ；本发明中反应过程更清晰，收率较原工艺明显提高；本发明涉及的维尔斯迈尔－哈克，只需上一个醛基，同时增加溶剂参与反应过程，避免三氯氧磷和N,N二甲基甲酰胺前期反应时出现固化现象，导致反应不充分，放热剧烈等不利于大生产操作的问题。
一种苄基甲氧基喹啉合成方法

[发明专利]一种3-氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法-CN202011514311.1有效
发明人：秦亚东;刘足和;方靖;张力;宋兴昌;舒恺 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法，包括：S1：化合物Ⅰ的制备；S2：化合物Ⅱ的制备；S3：化合物Ⅲ的制备；S4：化合物Ⅳ的制备；S5：目标产物的获得。该3‑氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法所使用的原料廉价易得，收率较高，降低了制备成本；本发明反应过程简单，反应条件比较温和，易于操作。
一种氨基吡咯烷盐酸合成方法

[发明专利]一种3-氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法-CN202011352130.3有效
发明人：刘足和;方靖;舒恺;张力 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法，包括S1：化合物I与化合物II环合反应得化合物III；S2：化合物III在卤化氢气体作用下得化合物IV；S3：用化合物IV与有机磺酰胺在碱存在下反应得化合物V；S4：化合物V与酸反应得到化合物VI。该3‑氨基吡咯烷盐酸盐的合成方法引进芳、烷磺酸基对两个氨基进行保护，脱保护时，可以使用单一反应条件，有效减少操作步骤；用苄基保护氨时，脱保护要用到贵金属钯和高压催化加氢，生产成本高，操作风险性高，使用芳、烷磺酸基保护，脱保护只需用酸催化水解，反应条件温和。
一种氨基吡咯烷盐酸合成方法

[发明专利]一种2,3-二甲基-6氨基-2H-吲唑盐酸盐的合成方法-CN202111577449.0在审
发明人：张力;邹远林;李畅达;吉顺剑;华阳;黄友元;刘郝敏;吴晓东 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07D231/56 文献下载
摘要：本发明涉及药物中间体技术领域，尤其是一种2,3‑二甲基‑6氨基‑2H‑吲唑盐酸盐的合成方法，该方法包括将2‑乙基苯胺为原料，使用流动管式反应器，经硝化、重氮化、甲基化、氢化制得目标产物。该方法不但解决了硝化高危险反应的安全问题。还能有效减少异构体的生成，有效减少三废量。该方法还解决了氢化氢化反应中雷尼镍回收难、危险性高的问题。本方法产率高、纯度高、快速、精准控制、可连续化生产、安全性高。污染小，“三废”少，真正实现与实现环境友好发展。
一种甲基氨基盐酸合成方法

[发明专利]一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法-CN202111632913.1在审
发明人：宋兴昌;邹远林;刘足和;陈毅;华阳;史丹丹;刘郝敏;吴晓东 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，1)氯甲基三氯硅烷与甲醇钠在有机溶剂中反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷；2)(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷在催化剂作用下与氯化试剂反应生成(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷；3)(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷与碱、脱氯试剂在有机溶剂中反应生成甲氧基甲基二甲氧基硅烷；本发明中控制氯化试剂当量，能有效控制二氯代物的生成，从而避免脱氯反应时产生较多易燃的二氢硅化合物，从而具有更高的安全性；本发明涉及的脱氯工艺，生产应用较广，所用试剂均为常用试剂，工业化可行性更高。
一种甲氧基甲基二甲硅烷合成方法

[发明专利]一种(1R)-5-溴-2,3-二氢-1-甲基-1H-异吲哚的制备方法-CN201911250935.4有效
发明人：张力;方靖;舒恺;周禾;宋兴昌;余增辉;吴晓东;刘郝敏 -专利权人： 南京杰运医药科技有限公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07D209/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种(1R)‑5‑溴‑2,3‑二氢‑1‑甲基‑1H‑异吲哚的制备方法，包括：将3‑溴苯甲醛溶于第一溶剂中，加入氨水和催化剂后在氢气气氛下进行反应，经过滤、浓缩，得第一反应产物；将第一反应产物溶于第二溶剂中，降温至‑20～20℃，滴加无机酸，再加入乙醛水溶液，升温至回流温度反应5～15h，之后减压浓缩到1/3体积，调节pH至9～10后搅拌过夜，经抽滤、重结晶，得第二反应产物；将第二反应产物溶于第三溶剂中，滴加拆分剂，然后40～80℃保温1～7h，减压浓缩至1/2体积，室温搅拌过夜后进行抽滤、洗涤，将得到的固体加入水中微热溶解，再调节pH至9～10，降温至10℃搅拌过夜，经抽滤，即制得目标产物。本发明的制备方法操作简单，原料易得，节约了成本，适用于工业化生产。
一种甲基吲哚制备方法

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