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[发明专利]一种含氰基的偶氮分散染料或中间体的制备方法-CN202210671775.6在审
发明人：余雁;王文仙;章小锋;余青结;祝培明;金建江 -专利权人：绍兴市上虞金冠化工有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司
申请日： 2022-06-14 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C253/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氰基的偶氮分散染料或中间体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)往反应装置内投加含卤素的偶氮分散染料或中间体、有机溶剂、氰化物和催化剂，搅拌升温进行氰化反应；所述的催化剂为含二价铜的化合物和含二价镍的化合物中的至少一种；(2)将步骤(1)得到的氰化产物进行固液分离，得到氰化母液和氰化滤饼；(3)将步骤(2)得到的氰化滤饼加水打浆，再加入氧化剂进行氧化除氰反应；(4)步骤(3)的反应终点到后，经固液分离、洗涤得到含氰基的偶氮分散染料或中间体；(5)步骤(2)中分离出的氰化母液回收套用在步骤(1)的氰化反应中。本发明具有工艺简单、节能减排等优点。
一种含氰基偶氮分散染料中间体制备方法

[发明专利]一种N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺-CN201611008345.7有效
发明人： 余青结;单栋;郑小渡;吴齐超;毛新军;曾银城;廖灵斌;张惠忠 -专利权人：浙江龙盛化工研究有限公司
申请日： 2016-11-16 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑氰乙基‑N‑苯甲酰氧乙基苯胺的合成工艺，所述工艺如下：在酰化反应器中加入N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺、有机溶剂、助剂及碱性介质搅拌打浆，所述的助剂为分散剂，缓慢加入苯甲酰氯进行酰化反应，控制反应温度5～55℃，反应结束后蒸馏回收溶剂，回收完毕加入适量的水并在60～80℃下静置分层，最后在50～75℃下收集油层即为N‑氰乙基‑N‑苯甲酰氧乙基苯胺。采用本发明所述的工艺方法，得到的N‑氰乙基‑N‑苯甲酰氧乙基苯胺产品收率可达到96％以上，经济性能突出。
一种乙基苯甲酰氧苯胺合成工艺

[发明专利]一种分散翠蓝染料组合物及染料制品-CN202010619859.6有效
发明人：何旭斌;孟明;赵广明;余青结 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛染料化工有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种分散翠蓝染料组合物及染料制品，所述分散翠兰染料组合物包含30‑75质量份的组分A、20‑65质量份的组分B和1‑20质量份的组分C，所述组分A选自下式(I)所示化合物中的至少一种，所述组分B选自下式(II)所示化合物中的至少一种，所述组分C选自下式(IV)所示化合物中的一种或多种。所述分散翠兰染料制品包括所述的分散翠蓝染料组合物和助剂。本发明的分散翠蓝染料制品应用于疏水性纤维材料染色时，具有色光艳丽、耐升华、耐摩擦和耐水洗牢度优异等特点。
一种分散翠蓝染料组合制品

[发明专利]一种分散翠蓝染料组合物及染料制品-CN202010619860.9有效
发明人：何旭斌;孟明;赵广明;余青结 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛染料化工有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种分散翠蓝染料组合物及染料制品，所述分散翠兰染料组合物包含30‑75质量份的组分A、20‑65质量份的组分B和1‑20质量份的组分C，所述组分A选自下式(I)所示化合物中的至少一种，所述组分B选自下式(II)所示化合物中的至少一种，所述组分C选自下式(III)所示化合物中的一种或多种。所述分散翠兰染料制品包括所述的分散翠蓝染料组合物和助剂。本发明的分散翠蓝染料制品应用于疏水性纤维材料染色时，具有色光艳丽、耐升华、耐摩擦和耐水洗牢度优异等特点。
一种分散翠蓝染料组合制品

[发明专利]一种分散翠蓝染料组合物及染料制品-CN202010621861.7有效
发明人：何旭斌;孟明;赵广明;余青结 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛染料化工有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C09B67/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种分散翠蓝染料组合物及染料制品，所述分散翠兰染料组合物包含30‑75质量份的组分A、20‑65质量份的组分B和1‑20质量份的组分C，所述组分A选自下式(I)所示化合物中的至少一种，所述组分B选自下式(II)所示化合物中的至少一种，所述组分C选自下式(V)所示化合物中的一种或多种。所述分散翠兰染料制品包括所述的分散翠蓝染料组合物和助剂。本发明的分散翠蓝染料制品应用于疏水性纤维材料染色时，具有色光艳丽、耐升华、耐摩擦和耐水洗牢度优异等特点。
一种分散翠蓝染料组合制品

[发明专利]一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法-CN201711374864.X有效
发明人：曾银城;余青结;毛新军;吴齐超;单栋;廖灵斌;张惠忠;郑小渡 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛化工研究有限公司
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C209/74 文献下载
摘要：一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成方法：将底物2,4‑二硝基苯胺分散于由盐酸、催化剂、分散剂组成的混合液中打浆，通入氯气进行第一阶段氯化反应，接着滴加双氧水进行第二阶段氯化反应，之后反应液过滤，滤饼洗至pH为6.0～7.0，干燥后即得产物2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺；本发明采用相转移催化剂和分散剂复配使用，使反应物料体系流动性好，且大大降低了氯化剂的用量，提高了产品纯度和收率；过滤后母液中盐酸、催化剂和分散剂可返回反应继续套用，通过控制两种氯化剂的用量，使母液酸度保持平衡，且不含盐成分，母液可实现无限循环套用，真正做到清洁生产，节能减排效益显著。
一种硝基氯苯合成方法

[发明专利]一种分散染料组合物、染料制品及其应用-CN201911164454.1有效
发明人：陈东;胡顺勇;余青结;曾银城;杨伟军 -专利权人：浙江龙盛化工研究有限公司;绍兴市上虞金冠化工有限公司
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种分散染料组合物，包含组分A、组分B和组分C，其中组分A选自式(Ⅰ)所示化合物中的至少一种，组分B选自式(Ⅱ)所示化合物中的至少一种，组分C选自式(Ⅲ)和/或(Ⅳ)所示化合物中的至少一种。采用本发明所述的分散染料组合物，应用于聚酯及其混纺纤维材料印染，具有耐升华、耐摩擦、耐水洗色牢度优异等特点。
一种分散染料组合染料制品及其应用

[发明专利]一种高牢度蓝至黑色分散染料组合物和染料制品-CN201510731074.7有效
发明人：张友珍;张桂香;张婷婷;祝培明;余青结;倪松涛 -专利权人：上海鸿源鑫创材料科技有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司
申请日： 2015-10-30 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C09B67/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种高牢度蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，所述蓝至黑色分散染料组合物包括组分A和组分B，其中组分A选自式(Ⅰ)和/或式(Ⅱ)所示的化合物中的一种或多种，组分B选自式(Ⅲ)所示化合物中的一种或多种，基于所述的组分A和组分B，组分A的质量百分含量为30～90％，组分B的质量百分含量为10～70％。所述蓝至黑色分散染料制品主要含有如权利要求1所述的蓝至黑色分散染料组合物和助剂，助剂和蓝至黑色分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。本发明提供的蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色时，具有提升力好以及耐升华、耐摩擦和耐水洗牢度优异等特点。
一种牢度黑色分散染料组合染料制品

[发明专利]一种苯胺类化合物、其制备及应用-CN201410665160.8有效
发明人：祝培明;金鑫炜;郭塬智;彭光耀;余青结;陆军;倪松涛 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司
申请日： 2014-11-19 - 公布日： 2018-08-10 - 主分类号： C07C219/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯胺类化合物、其制备及其应用，所述苯胺类化合物的结构如下式(1)所示，其中，R1是氢或C1‑C4烷氧基；R2是氢、C1‑C6烷基、C1‑C4烷氧基、羟基、卤素、‑NHCOR4、或‑NHSO2R5，R4、R5相互独立为C1‑C6烷基或芳基；R3是氢、取代或未取代的C1‑C6烷基或烯丙基。制备所述苯胺类化合物的方法具体为：搅拌条件下，将式(b)所示的乙酰氧基乙酰氯逐步滴加至装有式(a)所示的取代苯胺的容器中，于20‑100℃条件下保温搅拌2‑5小时，取样用HPLC检测终点，控制主峰含量≥97％，得到式(Ⅰ)所示的苯胺类化合物。所述苯胺类化合物可作为染料中间体应用，可制得牢度性能优异的染料，其丰富了染料品种，提升了染料拼色空间。
一种苯胺化合物制备应用

[发明专利]一种苯胺类中间体生产废水的处理方法-CN201410737302.7有效
发明人：祝培明;倪松涛;韩伟;金鑫伟;余青结;蒋应海 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛染料化工有限公司;上虞市金冠化工有限公司
申请日： 2014-12-05 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：一种苯胺类中间体生产废水的处理方法，包括：(1)苯胺类中间体生产过程中含有氯化钠或氯化铵的母液废水先物理过滤除去杂质；(2)过滤后，母液废水进入N级串联树脂吸附装置，其中N为≥2的自然数，所述的N级串联树脂吸附装置是由N+1个填充有树脂柱的吸附塔串联组成的N+1塔N级串联树脂吸附装置，其中一个吸附塔是备用塔，使得整个树脂吸附装置不间断进行废水吸附和树脂脱附再生；(3)母液废水经树脂吸附装置吸附后，再物理过滤除去杂质；(4)过滤后的母液废水进入多效蒸发装置浓缩结晶，最后分离出氯化铵或氯化钠固体，母液返回多效蒸发装置继续浓缩结晶；(5)步骤(2)中得到的脱附液回用。本发明是一种真正的连续化清洁生产工艺。
树脂吸附装置母液废水串联苯胺类多效蒸发装置浓缩结晶生产废水物理过滤氯化铵吸附塔过滤氯化钠清洁生产工艺氯化钠固体废水吸附生产过程脱附再生连续化树脂柱脱附液树脂回用母液吸附填充备用返回

[发明专利]一种连续化合成2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的清洁工艺-CN201510578028.8有效
发明人： 余青结;曾银城;祝培明;陆军;李世华;张桂香;周俊锋;倪松涛 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司
申请日： 2015-09-11 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：一种连续化合成2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的清洁工艺，所述工艺如下采用多级串联的反应釜，连续地将2,4‑二硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。
一种连续化合硝基氯苯清洁工艺

[发明专利]一种连续化合成2,6‑二氯对硝基苯胺的清洁工艺-CN201510578026.9有效
发明人： 余青结;曾银城;祝培明;陆军;李世华;张桂香;周俊锋;倪松涛 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司
申请日： 2015-09-11 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：一种连续化合成2,6‑二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺为采用多级串联的反应釜，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,6‑二氯对硝基苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。
一种连续化合硝基苯胺清洁工艺

[发明专利]一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成工艺-CN201510762758.3在审
发明人： 余青结;祝培明;张友珍;曾银城;李世华;郭塬智;倪松涛;李君;韩伟 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司
申请日： 2015-11-10 - 公布日： 2016-03-02 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：一种2,4‑二硝基‑6‑氯苯胺的合成工艺，所述工艺包括：(1)将2,4‑二硝基苯胺分散于盐酸和催化剂中进行打浆，其中盐酸的质量分数为1‑8％；(2)往步骤(1)的打浆物料中通入氯气进行氯化反应；(3)往步骤(2)的反应液中加入氯酸钠溶液继续进行氯化反应，其中氯酸钠溶液的质量分数为20％～40％；(4)将步骤(3)得到的反应液过滤，滤饼洗至pH值6.0～7.0，母液返回到步骤(1)中作为盐酸和催化剂循环套用，直至母液中氯化钠浓度达到饱和时，将母液排入废水处理系统；其中2,4‑二硝基苯胺、氯气、氯酸钠的摩尔比为1：(0.2～0.8)：(0.06～0.3)。本发明工艺收率高，得到的产品纯度高，并且成本低，母液可循环套用批数多，废水排放量减少，节能减排效益显著。
一种硝基氯苯合成工艺

[发明专利]一种苯胺类中间体生产废水的处理装置-CN201410739943.6在审
发明人：祝培明;倪松涛;韩伟;金鑫伟;余青结;蒋应海 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;浙江龙盛染料化工有限公司;上虞市金冠化工有限公司
申请日： 2014-12-05 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：一种苯胺类中间体生产废水的处理装置，包括原水池、过滤装置F1、过滤装置F2、N级串联树脂吸附装置、精制水池、多效蒸发装置、脱附剂储罐及解析液回收罐；N级串联树脂吸附装置是由N+1个填充有树脂柱的吸附塔串联组成的N+1塔N级串联树脂吸附装置，其中一吸附塔为备用塔，上一级吸附塔的出口连接下一级吸附塔的入口；原水池出口与过滤装置F1入口连接，每个吸附塔的入口分别与过滤装置F1出口、脱附剂储罐的出口连接，每个吸附塔的出口分别连接另一过滤装置F2入口和解析液回收罐的入口，每个吸附塔与过滤装置F1、脱附剂储罐、过滤装置F2、解析液回收罐之间都设置有一个阀门，过滤装置F2的出口连接精制水池入口，精制水池出口连接多效蒸发装置的入口。
一种苯胺中间体生产废水处理装置

[发明专利]一种染料或染料中间体的生态环保处理方法-CN201310718981.9在审
发明人： 余青结;曾银城;王华刚;祝培明;金鑫伟 -专利权人：浙江龙盛集团股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司
申请日： 2013-12-23 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C09B67/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种染料或染料中间体的生态环保处理方法，所述方法包括：往染料或染料中间体里加水和碱剂，反应体系常压、50～90℃或在0.1～0.5MPa、100～150℃条件下，搅拌反应3～5小时，反应结束后抽滤水洗得到处理后的染料或中间体；其中染料或染料中间体、碱剂的摩尔用量之比为1:0.2～6。染料或染料中间体经过本发明所述的生态环保处理后，四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated benzenes and toluenes）大幅下降，此染料或此染料中间体合成的染料染色后织物上四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated benzenes and toluenes）符合Oeko-Tex Standard100中的限量要求。
一种染料中间体生态环保处理方法

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