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[发明专利]利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法-CN202011533388.3有效
发明人：张之建;陈争一;潘亮;宋帅娟;黄立本 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，方法包括以下步骤：S1、物料合成：将原料3，4‑二甲基苯胺加入到酸水溶液中，溶解后为物料一，将亚硝酸钠溶解于水中得到物料二，将亚硫酸氢钠和氢氧化钠溶解于水中得到物料三，将盐酸和水配成的溶液为物料四，将原料3‑氨基‑2羟基‑[1,1‑联苯]‑3甲酸加到酸水溶液中，溶解得到物料五，将亚硝酸钠溶解于水中得到物料六；S2、物料通入微通道反应器S3、得到第一中间体3，4‑二甲基苯肼盐酸盐，与乙酰乙酸乙酯反应得到第二中间体2‑(3,4‑二甲基苯基)‑5‑甲基‑1H‑吡唑‑3(2H)‑酮；S4、将物料五和物料六通入微通道反应器中进行反应，流出的反应液直接流入装有2‑(3,4‑二甲基苯基)‑5‑甲基‑1H‑吡唑‑3(2H)‑酮溶液的反应瓶中，得到艾曲波帕。
利用通道反应器合成艾曲波帕方法

[发明专利]一种利用微通道反应器合成地瑞那韦中间体的方法-CN202111121310.5在审
发明人：华任茂;卢兵;刘可可;陈争一;李鸣海;许雨恬;范华玉 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2021-09-24 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应器合成地瑞那韦中间体的方法。该合成方法包括以下步骤：以1‑苄基‑2，3环氧正丙基‑氨基甲酸叔丁酯为起始原料，经胺化、磺酰化、脱Boc保护基、微通道氢化还原反应生成地瑞那韦中间体4‑氨基‑N‑(2R，3S)‑(3‑氨基‑2‑羟基‑4‑苯基‑丁基)‑N‑异丁基‑苯磺酰胺。本发明具有操作简单、安全环保、易于批量合成、能耗低和纯度高的优点。
一种利用通道反应器合成中间体方法

[发明专利]2-羟基-1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖结晶母液的利用方法-CN201810218219.7有效
发明人：陈敖;邹向阳;李鸣海;华任茂;王建;陈小琴 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2018-03-16 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑羟基‑1，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑α‑D‑呋喃核糖结晶母液的利用方法：通过与醋酐反应，将结晶母液中含有的2‑羟基‑1，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑α‑D‑呋喃核糖及其异构体1‑羟基‑2，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑D‑呋喃核糖制备成1‑O‑乙酰基‑2，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑β‑D‑呋喃核糖，所得粗品在热乙醇中用硅胶及活性炭进行吸附处理，滤除硅胶和活性炭后进行结晶，所得1‑O‑乙酰基‑2，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑β‑D‑呋喃核糖纯度达到98.5％以上，可以作为氟糖的起始原料循环使用，从而大大提高了氟糖制备过程中1‑O‑乙酰基‑2，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑β‑D‑呋喃核糖的综合利用率，有利于降低氟糖的生产成本。
羟基苯甲酰基呋喃核糖结晶母液利用方法

[发明专利]一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法-CN201911288465.0在审
发明人：张之建;陈争一;潘亮;王建;曹丽;范华玉 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D473/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的制备方法，所述方法中以2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑羟基‑3‑羟甲基丁基)嘌呤为原料，与钯碳催化剂混合分散在溶剂中，用浆料泵进料，在微通道连续流反应器内与氢气进行脱氯反应，得到的反应液过滤后与乙酸酐溶液分别用隔膜进料泵输入微通道连续流反应器，在微通道反应器中进行酯化反应得到泛昔洛韦。与现有技术相比，本发明的优点在于：在微通道连续流反应器内进行氢化反应可大大提高工艺安全性；由于微通道连续流反应器具有高效传质传热的特点，可有效的缩短反应时间、降低原料使用量，减少三废排放；采用先氢化后酯化的路线可以有效避免先酯化后氢化时酯键的水解，提高产品纯度。
一种利用通道反应器合成泛昔洛韦方法

[发明专利]一种2-氨基-6-氯-9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤的制备方法-CN201810218224.8有效
发明人：陈敖;朱玲;刘可可;陈兰萍;黄立本;宋帅娟 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2018-03-16 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D473/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑乙酰氧基‑3–乙酰氧甲基丁基)嘌呤的制备工艺，包括步骤：1，3‑二氯2‑丙醇与醋酸盐反应得到1，3‑二乙酰氧基‑2‑丙醇，通过溴代反应得到1，3‑二乙酰氧基‑2‑溴丙烷，接着与锌粉反应制备得到1，3‑二乙酰氧基‑2‑溴化锌基丙烷，然后与2‑氨基‑6‑氯‑9‑溴乙基嘌呤进行Negishi Coupling反应得到2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑乙酰氧基‑3–乙酰氧甲基丁基)嘌呤，所得2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑乙酰氧基‑3–乙酰氧甲基丁基)嘌呤HPLC纯度在99.5％以上，可用于生产泛昔洛韦和喷昔洛韦。
一种氨基乙酰甲基丁基嘌呤制备方法

[发明专利]一种2-氨基-6-氯-9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤的制备方法-CN201810219345.4有效
发明人：刘可可;张之建;朱小芳;殷波;陆琴亚;潘亮 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2018-03-16 - 公布日： 2020-08-21 - 主分类号： C07D473/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑乙酰氧基‑3–乙酰氧甲基丁基)嘌呤的制备方法，包括步骤：1，3‑二氯2‑丙醇与醋酸盐反应得到1，3‑二乙酰氧基‑2‑丙醇，通过溴代反应得到1，3‑二乙酰氧基‑2‑溴丙烷，接着与锌粉反应制备得到1，3‑二乙酰氧基‑2‑溴化锌基丙烷，然后与经过羟基保护的2‑溴乙醇进行偶联和脱保护反应，得到1,3‑二乙酰氧基‑2‑(2‑羟乙基)丙烷，再与2‑氨基‑6‑氯嘌呤经过Mitsunobu反应得到2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑乙酰氧基‑3–乙酰氧甲基丁基)嘌呤，HPLC纯度在99.5％以上，可用于制备泛昔洛韦和喷昔洛韦。
一种氨基乙酰甲基丁基嘌呤制备方法

[发明专利]一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法-CN202010226569.5在审
发明人：潘亮;陈争一;沈钧;王建;曹丽 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2020-03-27 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用微通道反应器制备盐酸伐昔洛韦的方法，在有机溶剂A中加入Cbz‑L‑伐昔洛韦和催化剂与氢气反应生成伐昔洛韦；反应后过滤，滤液浓缩干，加入有机溶剂B；低温滴加浓盐酸搅拌,然后升温溶清，再析晶抽滤，滤饼泡洗抽滤，进行干燥得盐酸伐昔洛韦。利用微通道反应器有效的缩短氢化反应的时间；氢化过程没有加盐酸，减少了催化剂的消耗，使钯残留的可能性降低；提高了产品纯度和收率，实现了钯炭回收和多次套用；克服了釜式反应过程中的繁琐操作，有机溶剂B可以回收套用，是一种合成盐酸伐昔洛韦的节约成本的安全工艺。
一种利用通道反应器制备盐酸伐昔洛韦方法

[发明专利]一种4-亚甲基哌啶盐的制备方法-CN201810203370.3在审
发明人：刘可可;陈争一;朱玲;陈敖 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2018-03-13 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07D211/72 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑亚甲基哌啶盐的制备方法，采用1,5‑二卤‑3‑戊酮为起始原料，通过wittig反应、卤代烃胺解、与酸成盐，高效获得4‑亚甲基哌啶盐。本发明的有益效果是：原料来源广、成本低、操作简单、溶剂可回收套用、废液排放量小、产品回收率高，易于实现产业化。
亚甲基哌啶制备产品回收率废液排放量起始原料产业化可回收卤代烃溶剂胺解成盐戊酮套用

[发明专利]一种抗肿瘤药物AZD9291的制备方法-CN201810227822.1在审
发明人：刘可可;陈敖;李鸣海;何健;陈争一 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2018-03-20 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗肿瘤药物AZD9291的制备方法，以2‑溴‑4‑甲氧基苯胺为起始原料，通过硝化反应、格式反应、酰化反应、还原反应、格式反应和消去反应，得到AZD9291游离碱。本发明的有益效果是：具有原料来源广、成本低、操作简单、溶剂可回收套用、废液排放量小、产品回收率高等优点，易于实现产业化。
抗肿瘤药物格式反应制备产品回收率废液排放量甲氧基苯胺还原反应起始原料硝化反应消去反应酰化反应产业化可回收游离碱溶剂套用

[发明专利]一种CBZ-缬更昔洛韦的精制方法-CN201810203390.0在审
发明人：李鸣海;卢兵;陈静玉;管芹芹;陈敖 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2018-03-13 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种CBZ‑缬更昔洛韦的精制方法，通过采用合适的溶剂以及结晶溶剂，高效率的获得了CBZ‑缬更昔洛韦，更昔洛韦含量控制在0.8％以下，双CBZ‑缬更昔洛韦含量控制在0.1％以下。本发明具有成本低、操作简单、溶剂可回收套用、废液排放量小、产品回收率高等优点，易于实现产业化。
缬更昔洛韦含量控制溶剂精制产品回收率废液排放量更昔洛韦结晶溶剂产业化高效率可回收套用

[发明专利]一种雷贝拉唑的精制方法-CN201710637370.X在审
发明人：刘可可;张之建;何健;陈敖 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2017-07-31 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种雷贝拉唑的精制方法，包括以下步骤将含雷贝拉唑过氧化物杂质大于0.1％的雷贝拉唑粗品溶于溶剂之中，加入吸附剂搅拌2～3小时，过滤除去吸附剂；将滤液浓缩至干，向浓缩物中加入结晶溶剂，升温至35～40℃搅拌溶清，将温度降至0～10℃，搅拌2小时，抽滤，获得雷贝拉唑精品，纯度大于99.9％，过氧化物杂质小于0.1％。本发明的有益效果是精制工艺方法简单，溶剂可重复利用，消耗量小，对环境污染小，得到的产品纯度高，因此对于工业化生产具有重要的实际应用意义。
一种贝拉精制方法

[发明专利]一种环吡酮的精制方法-CN201510100416.5有效
发明人：陈敖;连晓凤;潘新康;潘国卿 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2015-03-06 - 公布日： 2017-10-10 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明涉及化学精制技术领域，特别是一种环吡酮的精制方法，该方法是将环吡酮粗品溶解于有机溶剂中，与有机碱反应得到环吡酮络合物固体，然后用酸将环吡酮游离出来，再通过结晶得到环吡酮精品。采用本发明的环吡酮精制方法的技术方案，能够有效降低环吡酮中有关杂质的含量，所得环吡酮精品的溶液色泽符合美国药典要求，精制收率80％以上，所得环吡酮的纯度达99.8％以上，检测不到美国药典中的杂质A和杂质C，杂质B含量小于0.1％，易于在大规模工业化生产上应用。
一种环吡酮精制方法

[发明专利]从缬沙坦结晶母液中回收缬沙坦甲酯的方法-CN201510108609.5有效
发明人：陈敖;李鸣海;黄建明;曹忠伟;陈兰萍 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2015-03-12 - 公布日： 2017-08-01 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种从缬沙坦结晶母液中回收缬沙坦甲酯的方法，包括以下步骤缬沙坦结晶母液用酸性水溶液洗涤，干燥脱水，过滤；滤洗液蒸馏，回收缬沙坦结晶母液中的乙酸乙酯，蒸馏残留物用溶剂Ⅰ溶解，加入甲醇和催化剂，保温反应；保温结束后，用水洗涤；用氢氧化钠溶液萃取；将碱性萃取液调至酸性，用溶剂Ⅱ萃取；萃取液干燥脱水，滴加到溶剂Ⅲ中，结晶析出缬沙坦甲酯固体。本发明的有益效果是能够有效降低缬沙坦原料成本，操作简便，适合于大规模工业化生产。
缬沙坦结晶母液回收缬沙坦甲酯方法

[发明专利]一种高纯度雷贝拉唑钠的制备工艺-CN201710180306.3在审
发明人：陈敖;张之建;刘可可;邹向阳;朱玲 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2017-03-24 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： C12P17/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度雷贝拉唑钠的制备工艺，通过将雷贝拉唑缩合物溶解于不同的溶剂之中，在含有助溶剂的氧化体系下反应，获得纯度>99.9％的高纯度的雷贝拉唑氧化物，进一步通过成盐获得纯度>99.9％的雷贝拉唑钠。本发明的有益效果是采用的方法简单，溶剂消耗量小，对环境污染小，得到的产品纯度高，因此对于工业化生产具有重要的实际应用意义。
一种纯度贝拉制备工艺

[发明专利]2‑羟甲基‑4‑（甲氧基丙氧基）‑3‑甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201610414981.3在审
发明人：陈敖;李鸣海;张耀华;张之建;巢向红 -专利权人： 上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐的制备方法，将起始原料2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化物盐酸盐与3‑甲氧基丙醇在无溶剂条件下反应得到2，3‑二甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑吡啶‑N‑氧化物，再通过乙酰化、水解和成盐反应得到2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐。本发明的有益效果是：2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐固体的纯度可达到98％以上，其经过氯代反应得到的2‑氯甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶不需要经过成盐纯化过程，可直接与2‑巯基苯并咪唑反应制备雷贝拉唑硫醚；固体稳定性好，对运输、贮存条件无苛刻要求，能够长时间储存，更适合作为雷贝拉唑钠的中间体。
甲基甲氧基丙氧基吡啶盐酸制备方法

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