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[发明专利]PVC用热稳定剂的制备方法-CN201911146386.6有效
发明人：李德刚;韩文渊;张曼琦;胡希敏;张丽鹏;张维民;艾兵 -专利权人：山东理工大学
申请日： 2019-11-21 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种PVC用热稳定剂的制备方法。在催化剂和溶剂存在的条件下，乙醇亚锡与硬脂酸单季戊四醇酯反应生成硬脂酸单季戊四醇酯基锡。本发明成功制备出了硬脂酸单季戊四醇酯基锡，该有机锡具有较低的熔点、稳定性好、不水解的优点，并且所需原料易得，价格合适，环保无毒，作为一种新的PVC用热稳定剂，不仅提高了PVC的热稳定效果，还赋予了PVC良好的润滑和塑化效果，减少了PVC加工所用的其它添加剂，如润滑剂和增塑剂。本发明的制备方法具有简单便捷、节省工序、原料价格低廉、工艺和产品绿色环保的优点。
pvc 稳定剂制备方法

[发明专利]一种甲基硫醇锡的制备方法-CN202210025268.5在审
发明人：张超;高如峰 -专利权人：山东大成德广环境科技有限公司
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明属于甲基硫醇锡制备技术领域，具体涉及一种甲基硫醇锡的制备方法，包括如下步骤：S1、把品质较好的锡砖刨成锡片，并放置到反应器中；S2、将金属锡和第一催化剂投入反应釜内，然后通入氯甲烷进行卤化，再加入再分配剂进行锡化反应后，蒸馏并接受气体温度在150‑230℃内的馏分，然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液；所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡；S3、将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中，加入第二催化剂，在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时，再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9，然后升温至60‑70℃，反应1‑1.5小时，静止、降温、分层。
一种甲基硫醇制备方法

[发明专利]一种单丁基氧化锡的制备方法-CN201911416062.X有效
发明人：孙敬元;郑建;王振兴 -专利权人：江苏飞拓界面工程科技有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种单丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将氨水加入到单丁基三氯化锡的水溶液中，搅拌形成混合溶液，S2.在70‑80℃下，将碱加入到上述混合溶液中，然后反应3‑5 h，S3.调节pH到7.0‑8.0，形成混合物，S4.过滤并收集滤渣，为单丁基氧化锡。本发明的制备过程简便，所得单丁基氯化锡产品收率高，其单丁基氯化锡的收率高达99%以上。本发明公布的单丁基氧化锡的制备方法一方面无须任何添加剂，并且大大减少了氨水用量，从而极大地缩减了生产成本和对环保的压力；另一方面，所制得的单丁基氧化锡粘结度较低，从而后续的水洗效果较为理想，使得残留在产品中的氯离子含量较低。
一种丁基氧化制备方法

[发明专利]一种2,3-吡嗪二酸双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]配合物及制备方法与应用-CN202111553467.5在审
发明人：张复兴;朱小明;盛良兵;蒋伍玖;谭宇星 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3‑吡嗪二酸双[三(2‑甲基‑2‑苯基)丙基锡]配合物，其结构如式一所示。本发明还提供所述2,3‑吡嗪二酸双[三(2‑甲基‑2‑苯基)丙基锡]配合物的制备方法与其在制备抗癌药物中的应用。本发明的2,3‑吡嗪二酸双[三(2‑甲基‑2‑苯基)丙基锡]配合物对人宫颈癌细胞、人肝癌细胞、人肺癌细胞、人肺腺癌细胞以及人乳腺癌细胞等均显示出良好的抗癌活性。与目前普遍使用的铂类抗癌药物相比，本发明的2,3‑吡嗪二酸双[三(2‑甲基‑2‑苯基)丙基锡]配合物具有较高的抗癌活性，而且其制备方法简单快捷，制备成本较低，可以适用于工业化大生产，为开发抗癌药物提供了新途径。
一种吡嗪二酸双甲基苯基丙基配合制备方法应用

[发明专利]一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法-CN202111392925.1在审
发明人：赵金刚;许传久;杨志健;王东 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯蔗糖中萃取絮状物的方法，其特征在于：将酯化反应下来的糖液在萃取工段水解釜中静置分层,得到的絮状物放至絮状物接收槽，絮状物相打入水解釜中，并向水解釜中加入醋酐和环己烷，控制絮状物相和醋酐、环己烷的体积比为15：1：8，在30‑40℃下水解55‑65min，水解后的轻相进入环己烷槽，随后进入浓缩釜；絮状物接收槽和水解釜出来的重相一起进入DMF槽。本发明优点：工艺简单，投资少，效益体现快，减少锡酯消耗，从而降低原料锡粉消耗。
一种蔗糖萃取絮状方法

[发明专利]高纯度一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂的制备方法-CN202111363125.7在审
发明人：陈树;杨飞;张超;王猛;胡艳华;张权议;袁辉云;易强顺;郭应辉;胡洋;李祥彦;王丽媛 -专利权人：云南锡业锡化工材料有限责任公司
申请日： 2021-11-17 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：高纯度一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂的制备方法，是以甲基氯化锡水溶液、碱液和巯基乙酸异辛酯为反应原料，分两步法进行制备，第一步先除去甲基氯化锡水溶液中的二甲基二氯化锡成分，第二步再进行一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂的制备。本发明方法反应条件温和，操作简便，转化率高，可制得纯度在90～99.5％的高纯度一甲基三巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂，且产品质量稳定。
纯度甲基巯基乙酸异辛酯锡热稳定剂制备方法

[发明专利]一种两步法合成低电导率二丁基氧化锡的方法-CN202111403660.0在审
发明人：李晖;艾维华;姚俊;张锐锋;张超;陈子敬;余红平;袁辉云 -专利权人：云南锡业锡化工材料有限责任公司
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其制备工艺采用二丁基二氯化锡、羧酸或羧酸酐、碱液、表面活性剂为原料，采用两步法制备低电导率二丁基氧化锡，即先将二丁基二氯化锡和羧酸酐转化为液态的羧酸丁基锡中间体，经静置分相分离富含氯离子的盐水相，再将有机相收集用碱还原为二丁基氧化锡。本发明可制备得到粒径细小均匀、氯残留量低、电导率低的二丁基氧化锡，具有工艺安全、设备简单、生产条件易于控制、生产效率高、收率高、废水产生量小、生产成本低、产品质量稳定等优点。
一种步法合成电导率丁基氧化方法

[发明专利]二丁基氧化锡的制备方法-CN202111178773.5在审
发明人：曾翼俊;徐成;欧立杰;柳嘉 -专利权人：广东先导微电子科技有限公司
申请日： 2021-10-08 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本申请公开一种二丁基氧化锡的制备方法，包括步骤：步骤一，将锡粉、四丁基溴化铵、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和十六烷加入主反应瓶中，搅拌加热；步骤二，将氯丁烷加入烧瓶，加热将氯丁烷蒸汽通入主反应瓶液面下，烧瓶中氯丁烷基本通入主反应瓶中，保温，关闭加热，待溶液冷却，抽滤，滤液为二丁基二氯化锡；步骤三，碱解：配置氢氧化钠溶液备用，将二丁基二氯化锡溶液加入反应瓶中，加抗乳化剂，开启搅拌，加热，待溶液加热至70～80℃时滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续加热反应，关闭加热，搅拌冷却；步骤四，冷却至室温后抽滤，滤液进行分液后除水，除水得到步骤一中的十六烷；步骤五，滤渣用纯水和乙醇依次洗涤滤渣，烘干，得到二丁基氧化锡固体。
丁基氧化制备方法

[发明专利]一种三苯基醋酸锡的合成方法-CN202111251775.2在审
发明人：王进;潘光飞;陈共华;祁康旭;徐瑶;曾挺 -专利权人：浙江禾本科技股份有限公司
申请日： 2021-10-25 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种三苯基醋酸锡的合成方法，以醋酸钠和三苯基氯化锡为原料，水为溶剂，反应后经离心、烘干，最终直接生成三苯基醋酸锡。本发明克服了老工艺中甲苯和甲醇混合溶剂的使用，安全环保，保护环境，并节约了成本。在工艺中反应釜中添加循环泵，不仅是物料更加混合均匀，而且加快了反应速度，缩短了反应时间，降低了能耗，且具有收率高、产品质量好、三废少等优点。
一种苯基醋酸合成方法

[发明专利]巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法-CN202111124013.6在审
发明人：冯勇;丁海泉;张仁宝;凌芳 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2021-09-24 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明属于稳定剂硫醇甲基锡试剂制备的技术领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法，包括：(1)将巯基乙酸异辛酯和有机溶剂混合均匀，并注入到微通道反应器的第一通道中；(2)将三甲基氯化锡水溶液注入到微通道反应器的第二通道中，控制系统反应温度为25‑40℃；(3)向微通道反应器的第三通道中注入碱性物质，继续保持25‑40℃的反应温度0.5～1h；(4)得到的反应液进一步后处理，得到巯基乙酸异辛酯三甲基锡。本发明制备方法反应收率高，得到的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的主成分含量高。
巯基乙酸异辛酯三甲基制备方法

[实用新型]一种节能型三唑锡制备装置-CN202120462875.9有效
发明人：赵全勇;陈云华;杨红军;陈云 -专利权人：江西华兴化工有限公司
申请日： 2021-03-03 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种节能型三唑锡制备装置，包括反应釜和加料平台，所述反应釜的左侧通过输气管连接有氯气储存罐，所述反应釜的右方设置有PLC控制器，所述加料平台通过支腿安装在反应釜的上方，所述加料平台上方从左到右依次固定安装有氯代环己烷存储罐、碱液存储罐、1,2,4‑三唑存储罐和四氯化锡存储罐，所述氯代环己烷存储罐、碱液存储罐、1,2,4‑三唑存储罐和四氯化锡存储罐均通过输液管与反应釜连接。该节能型三唑锡制备装置，设置有电磁阀和流量传感器，在罐体向反应釜中添加反应原料的时候，流量传感器检测流过的液体的量，当输入指定量的液体后，流量传感器向PLC控制器发送信号，关闭相应的电磁阀，避免原料输入过多造成资源的浪费。
一种节能型三唑锡制备装置

[发明专利]采用单原子钯膦配体制备Z-构型-1,2-二锡取代烯烃的方法-CN202010459158.0在审
发明人：李婷婷;黄文雍;李文豪;唐海涛;潘英明 -专利权人：广西师范大学
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用单原子钯膦配体制备Z‑构型‑1,2‑二锡取代烯烃的方法，包括如下步骤：1）制备单原子钯膦配体多孔聚合物催化剂Pd1@POL‑1；2）采用单原子钯膦配体多孔聚合物催化末端炔烃的双锡化加成反应制备Z‑构型的1,2‑二锡取代烯烃产物。这种方法成本低、选择性高，在异相条件下可实现烷基锡化氢与末端炔烃高度区域选择性与化学选择性的双锡化反应，得到单一构型即Z‑构型的1,2‑二锡取代烯烃产物。
采用原子钯膦配体制构型取代烯烃方法

[发明专利]一种三甲基氯化锡的制备方法-CN202111203896.X在审
发明人：冯勇;秦建国;宋忠哲;承龙 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2021-10-15 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明属于有机锡化合物制备的技术领域，具体涉及一种三甲基氯化锡的制备方法。包括如下步骤：(1)将锡、甲基氯化锡、催化剂和镁粉或锌粉加入到高压反应釜中；(2)用氯甲烷气体置换高压反应釜中的空气，然后程序升温至130‑160℃，分批次通入氯甲烷气体进行反应，温度自然升温至180‑270℃，反应压力稳定在0.3‑0.8MPa；(3)反应结束后，釜温温度自然降低至170‑180℃，得到的产物进行蒸馏，得到产品三甲基氯化锡。本发明利用格氏反应放出的热量，让锡粉和氯甲烷反应生成甲基氯化锡，甲基氯化锡再次进行格氏反应生成目标产物三甲基氯化锡，循环利用格氏反应产生的热量，既节约了能源，又提高了原料的转化率。
一种甲基氯化制备方法

[发明专利]一种三氯蔗糖生产中废弃絮状物回收有机锡乙酸酯的方法-CN202110942254.5在审
发明人：沈东东;仇鑫;慈昊 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废弃絮状物回收有机锡乙酸酯的方法，包括现有蒸馏、中和、离心、分水、酰化、萃取步骤，其特征在于：在蒸馏和中和步骤之间增加如下步骤：将蒸馏获得的黑褐色的絮状物与质子型溶剂按体积比10:1‑5混合溶解；中和步骤离心获得的粗品二丁基氧化锡在40~100℃条件下烘干得干燥的二丁基氧化锡粗品；本发明优点：通过对黑褐色的絮状物采用质子型溶剂进行溶解，可促进二丁基氧化锡在水中的分散效果，处理后的二丁基氧化锡粉末颗粒均匀，产品外观与纯品颜色近似，杂质含量少，在生产效能上可达到正常催化剂的水准并比较稳定的；本发明操作简单，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
一种蔗糖生产废弃絮状回收有机乙酸方法

[发明专利]一类氨基酸亚锡及其在聚氨酯泡沫体中的应用-CN202110919730.1在审
发明人：张文凯;信延垒;许凤华 -专利权人：江西麦豪化工科技有限公司
申请日： 2021-08-11 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域领域，涉及有机锡催化剂，具体为一类氨基酸亚锡及其在制备聚氨酯泡沫体中的应用。该方法首先以丙酮酸和醛为原料经过三步合成氨基酸，然后氨基酸跟氧化亚锡反应制得氨基酸亚锡。与传统的羧酸亚锡相比，传统的羧酸亚锡中只有羧基与锡中心配位，而本发明提供的氨基酸亚锡中胺基和羧基同时跟锡中心配位，使得该配合物更稳定，催化活性更高。另外，其中合成氨基酸的方法未见公开文献报道，该方法试剂廉价，配方更简单，操作更方便，同时，绿色安全，高效环保，适用于工业化生产。
一类氨基酸及其聚氨酯泡沫中的应用