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- [发明专利]一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法-CN201310104089.1有效
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宫宁瑞
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北京格林凯默科技有限公司
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2013-03-28
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2013-07-31
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C07D333/38
- 一种3-噻吩甲酸乙酯类化合物的制备方法，其特征在于，在一价铜盐存在下，使3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂与氯甲酸乙酯反应。具体是在-20℃-0℃将一价铜盐加到3-卤代噻吩类化合物的格氏试剂中，搅拌10-30分钟后，再滴加氯甲酸乙酯的有机溶剂溶液，在0℃以下搅拌1-4小时，反应完成后，在冰水浴下加入饱和的强酸弱碱无机盐水溶液，静置分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，洗涤，干燥，减压浓缩，得到高产率、高纯度的3-噻吩甲酸乙酯类化合物。本发明的一个实施方案，以3-卤代噻吩类化合物为原料，制成格氏试剂，再在一价铜盐存在下与氯甲酸乙酯反应，该合成路线制备步骤少，操作简单，产率高，成本低，适合工业化生产。
- 一种噻吩甲酸乙酯类化合物制备方法
- [发明专利]一种雷替曲塞中间体的合成方法-CN201210345467.0无效
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王琼;杨兵;喻琼林;李隆
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江苏红豆杉药业有限公司
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2012-09-18
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2012-12-19
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C07D333/38
- 本发明公开了一种雷替曲塞的中间体的合成方法，包括以下步骤：a.将N-（5-氨基-2-噻吩甲酰）-L-谷氨酸二乙酯和碘甲烷由两个进料注射口等摩尔泵入高通量-微通道反应器；b.反应器置于35℃～45℃的恒温水浴中，反应液以5～13mL/min的流速通过高通量-微通道反应器进行反应，收集出口反应液，降至室温，先向其中加入水和乙酸乙酯，再用乙酸乙酯将反应液萃取两次，合并有机层；水层用无水碳酸钠碱解后，再用乙酸乙酯萃取碱解后的水相，合并反应液萃取的有机层及水层碱解后萃取的有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压除去溶剂即得。本发明所述的合成方法科学合理，产物收率和纯度高，适宜推广应用。
- 一种雷替曲塞中间体合成方法
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