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[发明专利]一种氯唑啉胺的化学合成方法-CN202310553468.2在审
发明人：靳清贤;张广慧;孟如玉;刘冬;靳清艳;张晓静;方少明 -专利权人：郑州轻工业大学
申请日： 2023-05-17 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯唑啉胺的化学合成制备方法。氯唑啉胺又叫莫唑胺、Edrul，是一种利尿类药物。本发明所设计路线以3,4‑二氯苯乙酮为起始物，首先与水合肼反应得到3,4‑二氯苯乙酮肼腙；将3,4‑二氯苯乙酮肼腙和氰基乙酸在缩合剂EDC催化下室温进行缩合得到腙的氰基乙酰胺，再将腙还原制得苯乙基肼，然后在酸性醇溶液中加热成环制得氯唑啉胺粗品，然后重结晶得到白色晶体。本合成方法创新设计了一条合成路线；合成过程所用的原料廉价易得，合成步骤和方法简便、安全、易于操作；总体过程步骤短，制备条件相对温和，产物易处理纯化，目标产物收率高适合批量制备。
一种氯唑啉胺化学合成方法

[发明专利]1-[(2-丙烯基硫基)甲酰基]-4-(2-甲基苯基)-5-氨基-1H-吡唑-3-酮的制备方法-CN202111616779.6在审
发明人：孙鹏;朱虎;郝建;马文涛;袁震 -专利权人：山东广浦生物科技有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑[(2‑丙烯基硫基)甲酰基]‑4‑(2‑甲基苯基)‑5‑氨基‑1H‑吡唑‑3‑酮的制备方法，与现有技术相比，本发明提供了一种制备1‑[(2‑丙烯基硫基)甲酰基]‑4‑(2‑甲基苯基)‑5‑氨基‑1H‑吡唑‑3‑酮的替代工艺，且该制备方法的工艺过程更加简单，适合工业化，实测结果表明，采用本发明的方法，1‑[(2‑丙烯基硫基)甲酰基]‑4‑(2‑甲基苯基)‑5‑氨基‑1H‑吡唑‑3‑酮的收率(以5‑氨基‑4‑(2‑甲基苯基)‑1，2‑二氢‑3H‑吡唑‑3‑酮计)达到90％以上，收率更高。
丙烯基硫基甲酰基甲基苯基氨基吡唑制备方法

[发明专利]吡唑酮酰胺类抗真菌药物及其制备方法和应用-CN201810466614.7有效
发明人：盛春泉;刘娜;涂杰;姬长进;董国强;武善超 -专利权人：中国人民解放军第二军医大学
申请日： 2018-05-16 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡唑酮酰胺类抗真菌化合物或其在药学上可接受的盐，该化合物的结构如通式I所示：其中，X为O或S；R1为氢，或者位于苯环的任意位置的单取代基或多取代基；R2为氢，取代或未取代的芳香环、脂肪环，或低级酰基；R3和R4一个为氨基，另一个为羰基氧。本发明还公开了该化合物的制备方法及其在制备抗真菌药物中的应用。体外抗真菌活性实验结果显示，本发明的通式I的大部分化合物表现出良好的抗真菌活性特点，对包括真菌白念珠菌、耐氟康唑白念珠菌、新生隐球菌和光滑念珠菌等等的抗真菌活性优于阳性药氟康唑。
吡唑酮酰胺类抗真菌药物及其制备方法应用

[发明专利]一种以乳清酸为原料制备5-氨基-1;2二氢吡唑-3-酮的方法-CN201610082754.5有效
发明人：毕磊;柯健;方晟;傅辰超 -专利权人：安徽工业大学
申请日： 2016-02-03 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种以乳清酸为原料制备5‑氨基‑1,2二氢吡唑‑3‑酮的方法，属于药物中间体合成领域。该方法以乳清酸为原料，先是与水合肼反应生成5‑氧‑2,5二氢吡唑‑3‑羧酸；再以三乙胺作碱，5‑氧‑2,5二氢吡唑‑3‑羧酸与叠氮磷酸二苯酯反应，发生Curtis重排，水解后生成5‑氨基‑1,2二氢吡唑‑3‑酮。本发明以廉价易得的天然物质为原料，不使用强碱，副产物安全；同时工艺选择合理，设备要求低，操作简单，产率高，总收率可达83％，易于放大，适于大规模制备5‑氨基‑1,2二氢吡唑‑3‑酮。
氢吡氨基乳清酸原料制备羧酸叠氮磷酸二苯酯药物中间体合成强碱工艺选择设备要求天然物质副产物三乙胺水合肼总收率产率水解制备放大安全

[发明专利]吡唑啉酮盐的制造方法-CN201180053786.8有效
发明人：三浦正哉;小盐正夫 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2011-11-01 - 公布日： 2013-07-17 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：经过对含有烃溶剂和式A⁺OH^-表示的碱金属氢氧化物的混合物进行脱水处理的第1工序、以及使第1工序中经脱水处理得到的混合物和式（2）表示的化合物反应的第2工序而制造的式（4）表示的盐可用于制造植物病害防除剂的有效成分。
吡唑啉酮盐制造方法

[发明专利]吡唑啉酮衍生物的纯化方法-CN201080024419.0有效
发明人：波多野亮;宫冈壮介;阿部信介 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2010-06-01 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：一种吡唑啉酮衍生物的纯化方法，所述方法包括将溶液与不良溶剂混合，将吡唑啉酮衍生物结晶析出的工序，所述溶液包含：含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能够溶解吡唑啉酮衍生物的良溶剂。
吡唑衍生物纯化方法

[发明专利]吡唑啉酮衍生物的制备方法-CN200880120880.9无效
发明人：米原史;猪口贵郎 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2010-11-24 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明的吡唑啉酮衍生物(3)的制备方法，其特征在于，使吡唑啉酮化合物(1)与酰卤化物(2)在碱存在的条件下，在水和有机溶剂的混合液中反应，对得到的反应混合物进行油水分离，在水层加入酸进行中和，使生成的吡唑啉酮衍生物(3)析出并分离。(1)(例如，3-氨基-4-(2-甲基苯基)-吡唑啉-5-酮)(2)(例如，硫代氯甲酸烯丙酯)(3)(例如，1-[(2-丙烯基硫)羰基]-4-(2-甲基苯基)-5-氨基-1H-吡唑-3-酮)。
吡唑衍生物制备方法

[发明专利]用于制备吡唑啉衍生物的方法-CN201010158553.1无效
发明人：张毅;米原史 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2010-04-07 - 公布日： 2010-10-13 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：一种即使在干燥之后也没有着色的吡唑啉衍生物(1)通过下列方法制备：使苯基氰基乙酸酯(2)与肼化合物(3)或肼化合物(3)的水合物在二甲苯中反应以产生含有吡唑啉衍生物(1)的反应混合物；冷却所得到的反应混合物以沉淀所述吡唑啉衍生物(1)，用水洗涤所述反应混合物，并且过滤所述反应混合物以产生固体形式的所述吡唑啉衍生物(1)；和，在惰性气体中于75℃以下的温度干燥所述吡唑啉衍生物(1)。
用于制备吡唑衍生物方法

[发明专利]吡唑啉酮衍生物的制备方法-CN200880110644.9无效
发明人：米原史;广濑太郎;远山芳伴 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2008-10-03 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明涉及式(3)化合物的制备方法，其为通过在水和有机溶剂中使式(1)化合物和式(2)化合物在碱存在下反应从而制备式(3)化合物的方法，其特征在于，依次进行以下工序A、工序B和工序C。工序A：混合以使水性液相的pH高于11.5且低于12.5，从而制得含有水性液相的混合液的工序。工序B：添加式(2)化合物直至水性液相的pH达到11.5以下，从而制得反应混合液的工序。工序C：添加式(2)化合物和碱，以使水性液相的pH保持在10.0～11.5的工序。
吡唑衍生物制备方法

[发明专利]吡唑啉酮化合物的制备方法-CN98115908.7无效
发明人：桥爪雅也;佐佐木满 -专利权人：住友化学工业株式会社
申请日： 1998-07-06 - 公布日： 2003-02-12 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备式(III)表示的吡唑啉酮化合物的方法其中，R1是可以被取代的烃基，R2是可以被取代的烃基和Ar是可以被取代的苯基，该方法包括将式(I)表示的吡唑啉酮化合物的锂盐其中，R1和Ar具有与上述相同的含义，与用式(II)表示的磺酸酯R2-O-SO2R3其中，R2具有与上述相同的含义和R3是C1-C10烷基或可以被取代的苯基，在醚溶剂存在下反应。
吡唑化合物制备方法

[发明专利]取代的吡唑基吡唑衍生物和其作为除草剂的用途-CN97195254.X无效
发明人： M·甘瑟;H·弗兰克;U·哈特菲尔;J·柏内 -专利权人：赫彻斯特－舍林农业发展有限公司
申请日： 1997-05-26 - 公布日： 2003-02-05 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明涉及新型的具有通式(I)的取代的吡唑基吡唑类化合物，其中R1-R6如说明书中所定义。本发明还涉及到它们的制备方法和中间体及其作为除草剂的用途。
取代吡唑衍生物作为除草剂用途

[发明专利]4-硫代氨基甲酰基-1-(3-吡唑基)-吡唑化合物及其作除草剂的用途-CN96196728.5无效
发明人： K－H·林克尔;K·芬德森;W·哈斯;M·多林格尔 -专利权人：拜尔公司
申请日： 1996-08-22 - 公布日： 2001-09-12 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明涉及通式（Ⅰ）的４－硫代氨基甲酰基－１－（３－吡唑基）－吡唑化合物，其中R＃+[1]、R＃+[2]、R＃+[3]、R＃+[4]和R＃+[5]定义如说明书，其制备方法和作为除草剂的用途。$＃!
氨基甲酰基吡唑化合物及其除草剂用途

[发明专利]吡唑啉酮衍生物-CN99805378.3有效
发明人：桥爪雅也;木村教男;山本登 -专利权人：住友化学工业株式会社
申请日： 1999-04-22 - 公布日： 2001-06-06 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：本发明提供了式[Ⅰ]所示的吡唑啉酮衍生物[其中R1、R2、R3、R4和R5可以相同或不同,并且独立地代表氢原子、卤原子、烷基、卤代烷基、烷氧基等基团;R6代表任选取代的烷基等基团;X代表任选取代的烷基等基团;并且Y代表氧原子或硫原子]。
吡唑衍生物

[发明专利]1-(2′，4′，6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)-苯胺基吡唑酮-5的制备方法-CN85100334.6无效
发明人：陈忠珏;郭阳翠;林彩华 -专利权人：化学工业部沈阳化工研究院
申请日： 1985-04-01 - 公布日： 1989-09-06 - 主分类号： C07D231/52 文献下载
摘要：1-(2′、4′、6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)苯胺基吡唑酮-5的制备属于有机化合物的合成方法。系采用2-氯-5-硝基苯胺和β-乙氧基-β-亚胺基丙酸乙酯盐酸盐为原料，以甲醇或无水乙醇为介质进行缩合，反应完毕减压下蒸除溶剂，然后加入冰醋酸、无水醋酸钠以及2、4、6-三氯苯肼盐酸盐再进行缩合闭环制得。1-(2′、4′、6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)苯胺基吡唑酮-5系有机中间体，可用于制备彩色照相材料用品红成色剂。
氯苯硝基苯胺吡唑制备方法

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