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[发明专利]一种三氟甲基和硒取代的氮杂螺[4,5]-四烯酮化合物的制备方法-CN202210999720.8有效
发明人：陈铮凯;韦光明 -专利权人：浙江理工大学
申请日： 2022-08-19 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种二硒醚参与的三氟甲基和硒取代的氮杂螺[4,5]‑四烯酮化合物的方法，包括如下步骤：将过氧单磺酸钾(Oxone)、三氟甲基取代炔丙基亚胺以及二硒醚加入到有机溶剂中，于70～90℃反应10～14小时，反应完全后，后处理得到所述的三氟甲基和硒取代的氮杂螺[4,5]‑四烯酮化合物。该制备方法操作简单，起始原料廉价易得，过氧单磺酸钾无味无毒，且反应无需使用重金属催化剂，反应亦可以扩大至克级，便于操作的同时拓宽了该方法的应用性。
一种甲基取代氮杂螺四烯酮化合物制备方法

[发明专利]一种全碳季碳环酮螺环假吲哚衍生物的合成方法-CN202310790925.X在审
发明人：胡卫明;黄佳丽;陶丽;郭雯婷;吴文婷;王慧彦;陶传洲 -专利权人：江苏海洋大学
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种全碳季碳环酮螺环假吲哚衍生物的合成方法，该方法使用金属羰基化合物作为安全羰基源，涉及零价钯到二价钯的催化循环，即经过碳‑卤键对钯(0)氧化加成，CO的配位并迁移插入形成羰基钯物种，再经过吲哚C3的亲核进攻实现吲哚环的去芳构化反应，随后还原消除得到全碳季碳环酮螺环假吲哚衍生物。具体为：将化合物1和金属羰基化合物Co2(CO)8，以钯为催化剂，有机膦为配体，钠盐为碱性，加热条件下反应得到全碳季碳环酮螺环假吲哚分子。该方法是一种新型的全碳季碳环酮螺环假吲哚衍生物的合成方法，解决了现有技术中存在的需要多步反应、反应条件苛刻、底物范围窄、原料毒性大等问题。
一种全碳季碳环酮螺环假吲哚衍生物合成方法

[发明专利]6-叔丁氧羰基-2-氨基-6-氮杂螺[3.4]辛烷的合成方法-CN202310805603.8在审
发明人：张丽萍;张云东;郭丽;孙茂;晏晨;王天元;梁伟;张卫青 -专利权人：安顺市人民医院
申请日： 2023-07-03 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明实施例公开了一种6‑叔丁氧羰基‑2‑氨基‑6‑氮杂螺[3.4]辛烷的合成方法。所述合成方法包括：以3‑羰基‑环丁烷甲酸甲酯和三苯基甲基溴化膦为原料，依次进行Wittig反应、[3+2]环加成反应、脱苄基保护、Boc保护、酯水解和柯提斯重排反应制得6‑叔丁氧羰基‑2‑氨基‑6‑氮杂螺[3.4]辛烷。本发明合成路线与工艺设计合理，以3‑羰基‑环丁烷甲酸甲酯为起始原料，所需的反应条件温和，后处理方法简单，可操作性强，原料与试剂廉价易得，并且总收率可达56.9％，是一种具备大规模制备价值的合成方法。
叔丁氧羰基氨基氮杂螺 3.4 辛烷合成方法

[发明专利]光诱导CBr4-CN202310408389.2在审
发明人：阳青青;吴正伟;陈娜;孙香荣;孔晗晗;王龙;马会娟;池汝安;李东升 -专利权人：三峡大学;湖北三峡实验室
申请日： 2023-04-17 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种光诱导下CBr4 构建3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物的新型制备方法及其相关衍生化和应用。以芳基炔酰胺类化合物与CBr4为原料，加入Schlenk管中，以THF为溶剂，在氧气氛围下，无外部添加剂的情况下，在24 W蓝光诱导下，进行自由基串联螺环化反应，高效高产率合成了目标化合物及其衍生物。3‑溴‑螺[4,5]三烯酮类化合物作为许多具有生物活性化合物的核心结构，具有很高的分子价值。本发明的应用在于化合物可进行衍生化反应合成抗癌(MCF‑7)药物，以及其他减肥药，抗菌剂。另外，含有螺[4,5]三烯酮骨架的分子也可以合成一系列的功能材料。
光诱导 cbr base sub

[发明专利]一种吡咯酮螺环丙烷化合物的合成方法-CN202110895900.7有效
发明人：胡居吾;韩晓丹;王慧宾 -专利权人：江西省科学院应用化学研究所
申请日： 2021-08-05 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开一种吡咯酮螺环丙烷化合物的合成方法，其以β‑羰基环丙酰胺化合物和卤代亚甲基化合物为原料，以无机碱为催化剂，水为溶剂，在加热条件下通过[4+1]成环反应快速制备得到吡咯酮螺环丙烷化合物。本发明绿色环保，原料来源广，操作简便，成本低，反应步骤少，产物结构单一且收率高，具有良好的市场前景。
一种吡咯酮螺环丙烷化合物合成方法

[发明专利]一种顺-3-（2，5-二甲基苯基）-4-羟基-8-甲氧基-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮的精制方法-CN202310369932.2在审
发明人：孙华;左嘉宝;刘宝树;潘子辰;黄礼强 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮的精制方法。本发明将顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮粗品与甲醇按照一定比例混合并加热溶解，再调节pH至2‑3，之后控制速率加入水并搅拌养晶一段时间，再控制速率降温并搅拌养晶一段时间，抽滤、干燥后即可得顺‑3‑(2，5‑二甲基苯基)‑4‑羟基‑8‑甲氧基‑1‑氮杂螺[4.5]癸‑3‑烯‑2‑酮精制品；该精制方法无需进行高温反应，也无需向溶液中加入晶种以促使晶体析出，操作简单，可显著提高生产效率；精制后所得顺式异构体的纯度达99.5％以上，收率稳定在80％以上，具有广阔的应用前景。
一种甲基苯基羟基甲氧基氮杂螺 4.5 精制方法

[发明专利]一种螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法-CN202310334559.7在审
发明人：尹标林;赵子言 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2023-03-31 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法。本发明的螺内酰胺环己二烯类化合物的制备方法包括以下步骤：将N‑苄基‑α‑卤代乙酰胺、β‑二羰基化合物、碱、钯催化剂和双膦配体分散在溶剂中，再光照进行反应，即得螺内酰胺环己二烯类化合物。本发明可以通过N‑苄基‑α‑卤代乙酰胺和β‑二羰基化合物的去芳构化反应一步构建氮杂螺环骨架，原料便宜易得，操作简单，反应条件温和，产物收率高，产物选择性好，具有很好的工业化应用前景。
一种内酰胺环己二烯类化合物制备方法

[发明专利]苯基酮烯醇的改进制备方法-CN202010191006.7有效
发明人：刘海龙;郭红永;朱振刚 -专利权人：河北兰润植保科技有限公司
申请日： 2020-03-18 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本申请涉及式(2)所示苯基酮烯醇的改进制备方法，其特征在于，在碱存在的条件下，以N,N‑二甲基乙酰胺作为溶剂，使式(1)化合物进行分子内缩合。
苯基酮烯醇改进制备方法

[发明专利]螺虫乙酯人工半抗原、人工抗原、抗体及其应用-CN202211236278.X在审
发明人：赵颖 -专利权人：杭州佰盛汇星生物科技有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了螺虫乙酯的半抗原设计与合成，以及螺虫乙酯人工抗原和抗体的研制，及其在快速检测与亲和纯化柱领域的应用。该结构的螺虫乙酯半抗原分别与钥孔血蓝蛋白和牛血清蛋白偶联合成免疫原和包被原，免疫Blab/c小鼠血清抗体效价可达25600。制备得到抗螺虫乙酯的单克隆抗体，建立以螺虫乙酯抗原包被的酶联免疫吸附分析方法(ELISA)，ELISA快速检测分析方法对螺虫乙酯的50％抑制浓度IC50为27ng/mL，免疫层析试纸方法的检出限为50ng/mL。本发明填补了当前螺虫乙酯没有合适的人工抗原用于制备特异性、高灵敏抗体的空缺，建立了螺虫乙酯快速灵敏的免疫检测分析方法，具体表现在ELISA检测方法和免疫层析试纸快速检测方法的应用，并拓展应用于螺虫乙酯亲和纯化磁珠开发。
螺虫乙酯人工半抗原抗原抗体及其应用

[发明专利]一种螺虫乙酯的合成方法-CN202211682061.1在审
发明人：程凡贵;尹旺华;李辉虎;陈毛;朱宗荣 -专利权人：江西汇和化工有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明提供了一种螺虫乙酯的合成方法，涉及农药化工技术领域。本发明将SN‑1中间体、氯甲酸乙酯、无机缚酸剂、胺催化剂和有机溶剂混合，进行缩合反应，得到螺虫乙酯；所述无机缚酸剂包括碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物中的至少一种。本发明以碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物中的至少一种作为无机缚酸剂，该无机缚酸剂无刺激性气味、成本低且能够溶解于水中，在螺虫乙酯的合成过程中不产物有机碱类废水，大大降低有机废水处理成本，且后续纯化过程中不产生含氮废气，合成方法对环境友好。而且，本发明提供的合成方法，产物收率高、纯度高，产物外观色泽浅，产物质量高，合成路线短，生产周期短，生产效率高，操作简单，生产成本低，适宜工业化生产。
一种螺虫乙酯合成方法

[发明专利]提纯螺虫乙酯顺式中间体的方法-CN202211357987.3在审
发明人：卜龙;张璞;骆文;朱伟 -专利权人：安徽宁亿泰科技有限公司
申请日： 2022-11-01 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：一种在反应后处理中提纯螺虫乙酯顺式中间体cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺环[4,5]癸‑3‑烯‑4‑醇的方法，采用顺反异构混合物1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰胺基]‑4‑甲氧基环己基甲酸甲酯作为原料，在DMF/甲醇钠条件下，经过Dieckmann缩合反应，然后在后处理过滤过程中将反式异构体直接过滤除去，得到顺式产物cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺环[4,5]癸‑3‑烯‑4‑醇。该工艺后处理简单、提高了整体收率，提高了螺虫乙酯的合成效率，具有工业化的意义。
提纯螺虫乙酯顺式中间体方法

[发明专利]一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法-CN202110642671.8在审
发明人：于龙;包如胜;唐子英;蒋富国;戴炜锷;戴咸本;宋佳 -专利权人：顺毅南通化工有限公司
申请日： 2021-06-09 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法，其通过如下步骤实现合成：步骤1)，合成cis‑1‑[2‑(2,5‑二甲基苯基)乙酰氨基]‑4‑甲氧基环己基甲酸；步骤2)合成cis‑3‑(2,5‑二甲基苯基)‑8‑甲氧基‑2‑氧代‑1‑氮杂螺[4,5]癸‑3‑烯‑4‑醇。其中，步骤1)中通过cis‑4‑甲氧基环己基‑1‑氨基甲酸与2,5‑二甲基苯乙酰氯发生缩合反应完成，步骤2)中通过在酸性条件下回流分水发生分子内环合反应完成。路线简洁，减少了酯化步骤，避免了副反应的产生，收率高，工业化成本低，简化了后处理操作并减少了三废排放。
一种螺虫乙酯合成中间体制备方法

[发明专利]一种芳基酮类肽脱甲酰基酶抑制剂及其在抗菌和抗肿瘤方面的应用-CN202110546757.0有效
发明人：钱宇;胡吉迪;石茂清;黄佳武;张芷菁;史滔达;徐新芳;胡文浩 -专利权人：中山大学
申请日： 2021-05-19 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明属于抗菌和抗癌药物技术领域，具体涉及一种芳基酮类肽脱甲酰基酶抑制剂及其在抗菌和抗肿瘤方面的应用，本发明提供一种芳基酮类肽脱甲酰基酶抑制剂，所述抑制剂结构新颖、活性较佳、毒性小，一方面具有较好的抑菌活性，尤其是对革兰氏阴性菌(如鲍曼不动杆菌等)，可应用于制备抑制病原微生物的药物；另一方面该抑制剂具有较好的抗肿瘤活性，对多种肿瘤细胞(如结直肠癌、乳腺癌、肺癌和骨肉瘤等)均具有较好的抑制活性，可应用于制备抗肿瘤药物。在抗菌和抗肿瘤方面具有较好的应用前景。
一种酮类肽脱甲酰基酶抑制剂及其抗菌肿瘤方面应用

[发明专利]一种3-磺酰基螺[4,5]三烯酮类化合物的制备方法-CN201910859314.X有效
发明人：刘宇;王巧林;陈赞;熊碧权;唐课文 -专利权人：湖南理工学院
申请日： 2019-09-11 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑磺酰基螺[4,5]三烯酮类化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：向Schlenk封管反应器中依次加入式II所示的N‑甲基炔酰胺类化合物、式III所示的苯胺类化合物、DABSO、tBuONO、H2O和有机溶剂，随后在惰性气体保护条件下将反应器置于油浴锅中加热搅拌反应，经TLC和/或GC‑MS监测反应完全，经后处理得到式I所示的3‑磺酰基螺[4,5]三烯酮类化合物。反应式如下：。
一种磺酰基螺酮类化合物制备方法

[发明专利]一种降樟脑衍生的[2,2,1]-桥环烯酮类化合物及其合成方法和应用-CN201810596173.2有效
发明人：王春江;沈冲 -专利权人：武汉大学
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D209/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有手性桥环结构的化合物，包括一种具有手性[2,2,1]桥环结构片段的烯酮衍生物和另一种具有手性桥环螺吡咯环结构片段的多环衍生物及它们的合成方法，其合成方法为：在有机溶剂中，在惰性气体保护下，以消旋[2,2,1]桥环结构片段的烯酮衍生物和甘氨酸甲酯衍生的亚胺为原料，以金属路易斯酸/手性配体络合物为催化剂，加入碳酸盐或有机碱，在‑60～25℃温度下反应，蒸去溶剂，经柱层析得到目标化合物。所得的手性[2,2,1]桥环结构片段的烯酮衍生物可以进一步反应得到檀香醇。
一种樟脑衍生桥环烯酮类化合物及其合成方法应用

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