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[发明专利]分阶段反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯的方法-CN201410748729.7在审
发明人：张善民;王荣海;毕义霞;张泰铭 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-09 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，涉及一种分阶段反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯的方法。本发明所述的分阶段反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯的方法，由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜进行反应，经蒸馏回收过量的氯化亚砜，得到高纯度3,5-二甲基苯甲酰氯；所述反应按照以下步骤分为三个阶段：(1)保温反应：35℃下反应1h；(2)升温反应：以0.5/min的升温速率升至45℃下反应0.5h，以1/min的升温速率升至50℃下反应0.5h；(3)回流反应：升温进行回流反应2-3小时。本发明分三个阶段反应，制得产品纯度高，色谱含量99.8％以上，无需精制；减少了氯化亚砜的使用量，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。
分阶段反应制备甲基苯甲酰氯方法

[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酸的合成工艺-CN201410584607.9在审
发明人：赵建英 -专利权人：赵建英
申请日： 2014-10-28 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,6-三甲基苯甲酸的合成工艺，2,4,6-三甲基苯甲酸可用作染料、杀虫剂、医药和光引发剂的中间体；可合成三甲基苯甲酰氯、聚环氧化物的硬化剂和聚合物的光引发剂，依次包括酰化反应、及水解反应；(1)酰化反应：以均三甲苯及氯乙酰氯为酰基化原料物，采用酰基化催化剂，经加温、过滤、滤液酸化步骤制备2,4,6-三甲基氯代苯乙酮；(2)氯仿反应：以步骤(1)所得产物及次氯酸钠为原料，采用季铵盐为相转移催化剂，经加温、还原反应步骤制备2,4,6-三甲基苯甲酸；(3)水解反应：步骤(2)所得反应物再经萃取分液、酸中和、重结晶。
甲基苯甲酸合成工艺

[发明专利]间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺-CN201510932461.7在审
发明人：张聪聪;张泰铭;张善民;孙丰春;毕义霞;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，属于精细化工技术领域。所述的连续生产工艺是在相转移催化剂存在条件下，将间甲基苯甲酸、氯化亚砜和有机溶剂加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜和有机溶剂，得到间甲基苯甲酰氯粗品，将间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯。本发明解决了间歇法工艺中存在的产品质量不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大的问题，具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点，在提高生产能力的同时，又避免了副反应的发生。
甲基苯甲酰氯连续生产工艺

[发明专利]间甲基苯甲酰氯的合成工艺-CN201510932577.0在审
发明人：杨德耀;毕义霞;张善民;张泰铭;宋立伟;谢圣斌;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲酰氯的合成工艺。所述合成工艺如下：在有机溶剂中，间甲基苯甲酸和氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏得对甲基苯甲酰氯。本发明反应条件温和，工艺简单，成本低，并且溶剂和氯化亚砜可循环利用，尾气容易处理，整个工艺反应快速，蒸馏得到的产品纯度高，易于工业化生产。
甲基苯甲酰氯合成工艺

[发明专利]一种制备（S）-（+）-4-（2-甲基丁基）苯甲酸的方法-CN201510682196.1有效
发明人：刘晓民;刘俊娟;史洪波;温宁;李新明;张明翠;李书建;梁建国;凌广轩;相聪;李永辉;张伟燕;吴浪;王佳柳;赵丽雅;张漫;李学燕;吴学强;王盼芹;李燕川;聂文娜 -专利权人：河北亚诺化工股份有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备（S）-（+）-4-（2-甲基丁基）苯甲酸的方法。以光学戊醇、对甲基苯磺酰氯、吡啶为原料先制备(S)-2-甲基丁基对甲苯磺酸酯；将所得的酯与氯苯格式试剂溶液发生偶联反应得到（S）-（+）-4-（2-甲基丁基）苯；（S）-（+）-4-（2-甲基丁基）苯在无水三氯化铝存在下与草酰氯发生傅克酰化反应水解后得到（S）-（+）-4-（2-甲基丁基）苯甲酸。本发明工艺过程简单，成本低，适合批量生产。以（S）-（+）-4-（2-甲基丁基）苯甲酸为原料制备的液晶单体材料具有良好的物化稳定性，较宽的工作温度范围，具有低粘度、高电压保持率、较低的阈值电压、低功耗等特点，特别用于合成TFT LCD用混晶材料。
一种制备甲基丁基苯甲酸方法

[发明专利]一种回收精对苯二甲酸精制废水中芳香化合物的方法-CN201310425850.1有效
发明人：李维新;万辉;丁家海;王建平 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化扬子石油化工有限公司
申请日： 2013-09-18 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明公开一种回收精对苯二甲酸精制废水中芳香化合物的方法，包括如下步骤：(1)将精对苯二甲酸精制废水与溶剂在萃取塔中逆流接触；(2)将步骤(1)所得的萃取塔塔顶产物送入醋酸脱水塔；（3）将步骤(2)所得的醋酸脱水塔塔顶产物在倾析器中静置分层为有机相和水相，有机相质量的30～80%返回萃取塔循环使用，20～70%回流至醋酸脱水塔；水相与步骤(1)所得的萃取塔塔釜产物一起进入溶剂回收塔；（4）步骤（3）中的溶剂回收塔使用蒸汽汽提，溶剂回收塔塔顶产物为回收的溶剂，返回至倾析器，循环使用；溶剂回收塔塔釜产物为水，进入下一处理工序。本发明回收方法使精制废水中的芳香化合物的回收率均在90%以上。
一种回收对苯二甲酸精制水中芳香化合物方法

[实用新型]一种生产间甲基苯甲酸的多级外循环反应系统-CN201320821839.2有效
发明人：朱益民 -专利权人：江苏磐希化工有限公司
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产间甲基苯甲酸的多级外循环反应系统，包括预热器、第一座外循环反应塔、第二座外循环反应塔、循环泵以及换热器，所述预热器与第一座外循环反应塔顶端相连，所述第一座外循环反应塔底部与第二座外循环反应塔通过管道相连，所述第一座外循环反应塔的顶端与底端在外部通过循环泵和换热器连接在一起，所述第一座外循环反应塔的出料口通过循环泵与第二座外循环反应塔的进料口相连，所述第二座外循环反应塔的顶端与底端在外部通过循环泵和换热器连接在一起，所述第二座外循环反应塔的出料口与循环泵连接。本实用新型反应效率高，能耗低，降低了生产成本。
一种生产甲基苯甲酸多级循环反应系统

[实用新型]一种间甲基苯甲酸的连续精馏系统-CN201320823642.2有效
发明人：朱益民 -专利权人：江苏磐希化工有限公司
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种间甲基苯甲酸的连续精馏系统，包括间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔及冷凝器，间二甲苯回收塔设有来料口，间二甲苯回收塔的顶部与冷凝器连接，间二甲苯回收塔的出料口与间甲基苯甲醛回收塔的进料口相连，间甲基苯甲醛回收塔的顶部与冷凝器连通，间甲基苯甲醛回收塔的出料口与间甲基苯甲酸精制塔的进料口通过管道连接在一起，间甲基苯甲酸精制塔的顶部与冷凝器相连，间二甲苯回收塔、间甲基苯甲醛回收塔、间甲基苯甲酸精制塔内均安装有加热系统。本实用新型提高了单位时间的产率，降低了生产的能耗，操作和控制较为简单，同时增设了间甲基苯甲醛的回收塔，可以进一步提升企业利润空间。
一种甲基苯甲酸连续精馏系统

[发明专利]一种利用二氧化碳羧化法制备2,4-二甲基苯甲酸的方法-CN201310285598.9无效
发明人：曹晓群;葛燕青;陈震 -专利权人：泰山医学院
申请日： 2013-07-09 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：一种利用二氧化碳羧化法制备2，4-二甲基苯甲酸的方法，包括以下步骤：(1)在带搅拌的反应釜中，按一定比例依次加入间二甲苯和三氯化铝催化剂，密闭反应釜；(2)往反应釜中通入二氧化碳气体，置换空气，开动搅拌，加压至0.2-0.7Mpa，保持温度25-40℃，反应5-10小时；(3)反应完成后，将反应物加入间二甲苯、稀盐酸，保持在30℃以下，搅拌20分钟，静置分层；(4)将有机相用碱调pH值至11左右，静置，分出水相，加入稀盐酸调pH值至2-3，析出大量白色粉末，过滤，干燥后得产品2，4-二甲基苯甲酸，所述间二甲苯和三氯化铝催化剂的质量比为：1∶0.10～0.35。
一种利用二氧化碳羧化法制甲基苯甲酸方法

[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸的生产方法-CN201310169620.3有效
发明人：罗辉;孙志强;吴亚军 -专利权人：菏泽远东强亚化工科技有限公司
申请日： 2013-04-24 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种对叔丁基苯甲酸的生产方法，特别涉及一种使用催化氧化法生产对叔丁基苯甲酸的方法。为克服液相氧化合成对叔丁基苯甲酸方法中存在的催化剂或溶剂腐蚀设备、催化剂难以去除且不能循环使用等缺陷。本对叔丁基苯甲酸的生产方法包括如下步骤：1)负载型复合催化剂的制备、2)对叔丁基苯甲酸的合成反应。本发明应用自制的负载型复合催化剂，消除了传统催化试剂所造成的腐蚀以及后处理复杂的问题；且本负载型复合催化剂活性高、易于分离且可重复使用；另外，催化剂不会给产品带来颜色，粗品经过简单的水洗即可得到高品质的产品，简化了后处理工艺，可提高产品的品质并降低生产成本。
一种丁基苯甲酸生产方法

[发明专利]萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸-CN201210321034.1有效
发明人：谢刚;王献忠;徐海波 -专利权人：绍兴汉青环保科技有限公司
申请日： 2012-09-03 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明公开了萃取法提取PTA氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，将有机溶剂A加入PTA氧化残渣中进行萃取，然后过滤，滤液去倾析器分层为油相和水相，滤饼干燥得粗混苯二甲酸；将油相泵入溶剂蒸发塔，溶剂蒸发塔底出料送苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔底出料送对甲基苯甲酸精馏塔，苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度苯甲酸产品，对甲基苯甲酸精馏塔顶馏出物为高纯度对甲基苯甲酸产品；向粗混苯二甲酸中加入溶剂B进行萃取，过滤，滤饼再加入溶剂B进行萃取，过滤，滤饼干燥后得到混苯二甲酸产品；苯甲酸产品纯度为98wt%以上，对甲基苯甲酸产品纯度为91wt%以上，混苯二甲酸产品中对苯二甲酸与间苯二甲酸含量之和达94wt%以上。
萃取提取 pta 氧化残渣中的苯甲酸甲基对苯二甲酸间苯二甲酸

[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺-CN201210070059.9有效
发明人：李焕成;马瑞 -专利权人：宿迁科思化学有限公司
申请日： 2012-03-16 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种对叔丁基苯甲酸的合成工艺，包括以下步骤：将对叔丁基甲苯和醋酸钴加入到反应釜中，通入含氧气体，温度在150～155℃引发并进行氧化反应0.5～1小时，然后在135～145℃继续反应5小时以上，得到对叔丁基苯甲酸粗品；将对叔丁基苯甲酸粗品进行降温析晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行打洗，得到离心粗品；将离心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升温溶解，热过滤去除杂质，加入水洗涤，转料至重结晶釜进行降温析晶，离心，用甲苯打洗，干燥后得到对叔丁基苯甲酸成品。本发明制得的对叔丁基苯甲酸为白色结晶，无机械杂质，熔点范围介于164.0～167.0℃，酸值介于312～316mgKOH/g，HPLC纯度≥99.2％，水分≤0.08％，甲苯≤0.05％。
一种丁基苯甲酸合成工艺

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法-CN201110388380.7无效
发明人：吴永生;刘在琦 -专利权人：泰安渤洋化工科技有限公司
申请日： 2011-11-30 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，将均三甲苯和催化剂按一定比例投入反应釜中，通入二氧化碳气体，维持体系反应6-12小时，再加入一定量盐酸和水进行反应，水相回收催化剂，油相冷却结晶获得2,4,6-三甲基苯甲酸产品。本发明反应步骤少，制备工艺简便，是原子经济和绿色化学反应。
一种甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种3,5-二甲基苯甲酸的生产方法-CN201110214908.9有效
发明人：柯伯成;柯伯留;汪永辉 -专利权人：安徽泰达新材料股份有限公司
申请日： 2011-07-29 - 公布日： 2012-02-01 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法。本发明所采用的技术方案是：一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法，包括步骤：a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂混合；b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化容器中进行氧化反应；c、接着将氧化反应后物料做结晶、过滤处理；d、最后将滤渣精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。按照本发明的处理方法，均三甲苯在氧化反应时所产生的反应热依赖醋酸溶剂不断被蒸发与冷凝，从而被带走，因而温度好控制且反应温和，醋酸还可以提高吸氧量，使氧化更加完全，从而提高产品收率。因此本发明均三甲苯转化率被提高，其转化率达90％。
一种甲基苯甲酸生产方法

[发明专利]一种丁基苯甲醛的加工方法-CN201010221519.4无效
发明人：李伟林;王水根 -专利权人：李伟林
申请日： 2010-07-09 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种丁基苯甲醛的加工方法，它包括如下步骤：(1)在反应器中加入丁基甲醛有甲醇进行搅拌溶解。(2)在常温下加入氢氧化钠搅拌一定时间。(3)加入硫酸铜，升温后通入氧气。(4)加入水，减压蒸去溶剂。(5)残液滤去催化剂。(6)用盐酸化，冷却抽滤得粗品。(7)用乙醇重结晶，烘干得成品。本发明采用氧化工艺，辅助原料简单，加工步骤简化，污染物少，且收率可达到70％以上，产品质量能稳定在95％以上，产品成本比以前下降约35％。
一种丁基甲醛加工方法