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[发明专利]米库氯铵中间体的合成方法-CN202310852877.2在审
发明人：李健新;胡为丽;余志明 -专利权人：上海灵瑞医药有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明公开了米库氯铵中间体的合成方法，包括如下步骤：A、在碱性和保护气条件下，第一溶剂中丙二酰胺与1,4二氯(E)2丁烯反应，得到第一化合物；B、在第二溶剂中，第一化合物在第一催化剂作用下其上的酰胺基团水解为羧基，得到第二化合物；C、在第二溶剂中，第二化合物在第二催化剂作用下脱羧，得到第三化合物，即目标中间体(E)‑4‑烯‑1,8‑辛二酸。本发明通过优化中间体的合成原料以及工艺，实现了产品的高质量高效合成，反应条件温和，工艺操作简单，绿色环保，成本低、收率高。
米库氯铵中间体合成方法

[发明专利]一种制备(E)-辛-4-烯-1,8-二酸的方法-CN202111632339.X在审
发明人：初虹;于鑫 -专利权人：苏州特瑞药业股份有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸的制备方法，该方法以丙二酸酯或氰乙酸酯（D）与1,4‑二溴‑2‑丁烯在碱金属碱存在下进行缩合反应生成化合物（B）；B在碱金属氢氧化物存在下脱羧，生成(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸碱金属盐，接着用盐酸酸化得到(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸；本发明不使用危险试剂（LDA）和超低温条，降低了生产过程中的安全风险；所用原料毒性小且价廉易得，操作过程不需要严格无水无氧条件，便于工业化生产；与现有文献方法比，本发明各步反应容易控制，操作方便，产品质量和收率比较稳定，生产成本低，工艺绿色环保，经济实用，非常适于工业化生产。
一种制备方法

[发明专利]一种衣康酸脱羧合成甲基丙烯酸的方法-CN202110906938.X有效
发明人：赵新强;庞树童;安华良;王延吉 -专利权人：河北工业大学
申请日： 2021-08-09 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明为一种衣康酸脱羧合成甲基丙烯酸的方法。该方法包括以下步骤：将水、衣康酸和催化剂加入到高压釜中，密闭后充入氮气，在190℃～260℃下反应1h～8h，得到甲基丙烯酸；所述的催化剂为改性羟基磷灰石催化剂，通式为M10(ZO4)6(X)2，M为Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe2+或Sr2+中的一种或两种，ZO4为PO43－，X为OH－。本发明中改性羟基磷灰石催化剂具有活性和选择性高、易于分离、环境友好等优点，衣康酸转化率大于98％，目标产物甲基丙烯酸的选择性最高可达75％以上。
一种衣康酸脱羧合成甲基丙烯酸方法

[发明专利]一种丙戊酸的制备方法-CN202211144657.6在审
发明人：段世辉;杨贞皓;彭泽根;舒经纬 -专利权人：湖南省湘中制药有限公司
申请日： 2022-09-20 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体是涉及一种丙戊酸的制备方法,步骤为，在杂多酸催化下，丙二酸和丙酮在醋酸酐中进行反应，得到丙二酸环异丙酯；在相转移催化剂和碳酸钾催化下，丙二酸环异丙酯和卤代丙烷反应，反应完毕后回收溶剂，然后先加碱水解，再加酸中和，得到2,2‑二丙基丙二酸；2,2‑二丙基丙二酸加热脱羧，得到丙戊酸；本申请整个反应操作绿色环保，安全，简单，所得产品收率高，纯度高。
一种戊酸制备方法

[发明专利]一种2,3,4,5-四氟苯甲酸的工业化连续生产方法-CN202211062487.7在审
发明人：李瑞军;温超群;温兴锋;孙建仁 -专利权人：福建华药生物技术有限公司;浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,4,5‑四氟苯甲酸的工业化连续生产方法，本发明针对现有2,3,4,5‑四氟苯甲酸的合成路线设计了适配的管式反应器，该管式反应器上设置了与各反应节点相应的物料入口，通过相应物料入口向管式反应器中输送反应所需原料，即可逐步地推进反应进程，最终实现了2,3,4,5‑四氟苯甲酸的连续生产。与此同时，本发明在酸性条件下，将N‑甲基‑3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酰亚胺经水解开环反应得到中间体四氟邻苯二甲酸，得到的中间体无需分离，即可进行脱羧反应得到产物。一方面，避免了反复进行调碱、调酸操作会产生大量的无机盐，从而降低反应转化率现象的发生；另一方面，简化了工艺流程，反应过程实现连续化、自动化，且安全性高，适应于工业化生产。
一种苯甲酸工业化连续生产方法

[发明专利]一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法-CN202111006581.6有效
发明人：徐小波;褚正周;查国富;徐宁宁 -专利权人：上海日异生物科技有限公司
申请日： 2021-08-30 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氧代环丁烷基羧酸的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。以1,3‑二羟基丙酮为原料，与原甲酸三甲酯缩合对酮进行保护得到2,2‑二甲氧基‑1,3‑丙二醇，接着与丙二酸酯光延反应得到3,3‑二甲基环丁基‑1,1‑二羧酸二酯，随后在酸性条件下水解、脱羧及脱保护得到3‑氧代环丁烷基羧酸。该方法收率高，原料常见易得，流程简便，具备工业化放大前景。
一种氧代环丁烷羧酸制备方法

[发明专利]一种壬二酸的制备方法-CN202210141687.5在审
发明人：张宇鹏;余熙文;程冲 -专利权人：武汉华尔生物科技有限公司
申请日： 2022-02-16 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明提出了一种壬二酸的制备方法，所述制备方法包括，将丙二酸烷基酯与1‑溴‑5氯戊烷、碱、第一催化剂和第一溶剂反应，得到化合物I，将化合物I与丙二酸烷基酯、碱、第二催化剂、第三催化剂和第二溶剂反应，得到化合物II，将化合物II与强碱反应得到化合物III，将化合物III与水、无机盐和第四溶剂反应后得到经过浓缩析晶得到壬二酸。本发明制备壬二酸的方法中所用原料容易获得，反应条件温和，产生的杂质较少，具有良好的应用前景。
一种壬二酸制备方法

[发明专利]工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法-CN201910645352.5有效
发明人：温兴锋;李瑞军;孙建仁;温超群;李彩华 -专利权人：浙江华基生物技术有限公司
申请日： 2019-07-17 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明属于医药、化工、材料中间体领域，具体涉及一种工业化制备2,3,4,5‑四氟苯甲酸的方法。它是将含有2,3,4,5‑四氟邻苯二甲酸、催化剂、水和环丁砜的混合溶液用泵注入到管式反应器中，在180‑250℃之间反应为3～8分钟，管式反应器出口流出即得2,3,4,5‑四氟苯甲酸的环丁砜溶液，在该环丁砜溶液中加入水和与水不互溶的有机溶剂进行萃取，静置分层后，取上层有机相蒸馏后得到2,3,4,5‑四氟苯甲酸。本发明对环境友好，并且2,3,4,5‑四氟苯甲酸的选择性好、收率高。
工业化制备苯甲酸方法

[发明专利]一种医药中间体丙酮二羧酸的制备方法-CN202210094883.1在审
发明人：张鑫;田景云;李继仁;耿会力 -专利权人：西安乐析医疗科技有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体丙酮二羧酸的制备方法，步骤一：取枸橼酸钠溶液(3％、5％)20ml，置100ml无色量瓶中，加入3％过氧化氢溶液2ml～10ml，放置于光照箱中，同时打开可见光和紫外光的开关，设置可见光照度为12000Lx，放置2h～48h后，取出，定容；步骤二：采用高效液相色谱法来测定制备溶液中丙酮二羧酸，以确定丙酮二羧酸的产率；本发明采用过氧化氢溶液氧化加紫外光照枸橼酸钠溶液来制备丙酮二羧酸，实验过程简单安全。采用高效液相色谱法进行测定，不仅可以准确测定出本发明中丙酮二羧酸的产率，且也能测定枸橼酸钠溶液中主要降解产物丙酮二羧酸的含量，从而控制枸橼酸钠溶液的工艺条件和贮藏条件。
一种医药中间体丙酮二羧酸制备方法

[发明专利]咖啡酸合成精制工艺-CN201710494126.2有效
发明人：卞建钢;李成文;刘相国;刘秀朋;马浩;张华巍;刘伟 -专利权人：德州德药制药有限公司
申请日： 2017-06-26 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：咖啡酸合成精制工艺，原料3,4‑二羟基苯甲醛与原料丙二酸在溶剂中经过有机碱缩合催化剂和脱羧催化剂作用下缩合生成咖啡酸，反应结束后加入酸，得到咖啡酸粗品，将咖啡酸粗品加入水中溶解，加入活性炭脱色，析出淡黄色固体后过滤，真空干燥即得咖啡酸。本发明提高了反应收率，控制了杂质的产生，操作简便，反应条件温和，反应时间大幅缩短；创新性的选择了其它溶剂，减少了吡啶的用量，成本低，易回收，同时进一步的优化了各起始原料的摩尔比、反应温度、反应时间，避免了有机溶剂提取，简化了后处理步骤，加入盐酸后直接析晶，减少了三废处理的压力，本发明制备的咖啡酸含量大于99.5%，可稳定的控制咖啡酸的单个杂质不超过0.1%。
咖啡合成精制工艺

[发明专利]一种2-丙基丙二酸的回收及其制备丙戊酸的方法-CN202011138499.4有效
发明人：段世辉;杨贞皓;彭辉 -专利权人：湖南省湘中制药有限公司
申请日： 2020-10-22 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：一种2‑丙基丙二酸的回收及其制备丙戊酸的方法本发明提出了一种2‑丙基丙二酸的回收及其制备丙戊酸的方法。包括步骤：⑴将离心二丙基丙二酸后的酸水收集，加入醚、酯、氯代烃、醇类（与水不混溶）溶剂，搅拌萃取，分层，干燥，得到2‑丙基丙二酸，回收率达到90%以上。⑵将2‑丙基丙二酸酯化，丙基化，水解，酸化得到二丙基丙二酸，再脱羧，得到高纯度的丙戊酸（含量≥99.5%）。通过2‑丙基丙二酸回收和综合利用，不仅降低了2‑丙基戊酸的生产成本，而且大大减轻了后续环保处理的压力。
一种丙基丙二酸回收及其制备戊酸方法

[发明专利]一种环戊甲酸的制备方法-CN202111185105.5在审
发明人：黄勇 -专利权人：福建金山生物制药股份有限公司
申请日： 2021-10-12 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种环戊甲酸的制备方法，包括以下步骤：S1：将丙二酸二乙酯与醇类溶剂混合后，依次加入乙醇钠和1，4‑二溴丁烷，并在碱性条件作用下生成环戊二酸二乙酯，并在酸性条件下使环戊二酸二乙酯水解加入烷烃和酯类生成环戊二酸中间体；S2：在高温条件下将S1所得的环戊二酸中间体分批加入高沸点且不溶于水的醚类有机溶剂中，在碱性条件下分离出水相，并对水相用不溶于水的有机溶剂洗涤，在酸性条件下加入二氯甲烷分离出有机相，对有机相浓缩得到环戊甲酸。本发明能够降低环戊甲酸的生产难度，并提高环戊甲酸的纯度，易于实现工业化生产。
一种甲酸制备方法

[发明专利]一种制备4-乙酰基-1-萘甲酸的方法-CN202110254406.2在审
发明人：王仲清;李东明;陈永好;范炜隆;张梦辉;黄芳芳 -专利权人：东莞市东阳光动物保健药品有限公司
申请日： 2021-03-05 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备4‑乙酰基‑1‑萘甲酸的方法，属于制药技术领域。本发明提供的方法以廉价易得的1,4‑萘二甲酸为原料，通过上麦氏酸后脱羧，使羧基甲酰化，最后水解，制备得到4‑乙酰基‑1‑萘甲酸。本发明提供的方法能够获得高纯度的产物，其工艺避免使用易燃金属试剂甲基锌，反应条件温和，操作简单，适合工业化放大生产。
一种制备乙酰甲酸方法

[发明专利]一种制备阿魏酸的新方法-CN202011639485.0在审
发明人：马永刚;王枫;杨建楠;耿聪聪;赵卿;霍立茹;李战 -专利权人：成都亨达药业有限公司;南京济群医药科技股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-07-02 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：本发明提供一种制备阿魏酸的新方法，属于药物合成领域。本发明以香兰素和米氏酸为起始原料，有机酸为催化剂，反应得到阿魏酸。本发明的制备工艺采用廉价易得的起始原料，合成过程绿色环保，反应体系及后处理中产生的废液及有机溶剂较少。操作过程较为简便，投料程序简单，不需要增加特殊设备，均为常规的步骤，相关参数的控制也可以在一定范围内，微小参数改变不会影响到产品的最终的产率及纯度，工艺稳定、适合工业化生产。
一种制备阿魏酸新方法

[发明专利]一种果糖酸钙的制备方法-CN201811443977.5有效
发明人：宋崎杰;陆小丽;章伦凯 -专利权人：浙江金伯士药业有限公司
申请日： 2018-11-29 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C07C51/38 文献下载
摘要：一种果糖酸盐的制备方法，涉及一种果糖酸钙的制备方法。该方法依次包括如下步骤：采用乙酰乙酸乙酯作为原料，在碱性条件下与卤代乙酸钙反应得到相应的复合钙盐，再在强碱性条件下水解脱羧，得到果糖酸钙，该方法可以使用的原料均为市售，且售价便宜，同时得到的产品便于分离，纯度高，使用效果更好。
一种果糖制备方法

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