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[发明专利]一种高品质三氢化铝的制备方法-CN201810030889.6有效
发明人：苏晶;李军;程立国;关红波;肖旭;张杰凡;成杰 -专利权人：湖北航天化学技术研究所
申请日： 2018-01-12 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：一种高品质三氢化铝的制备方法，包括如下步骤：在保护性气体保护下，将三氢化铝与有机胺和甲苯溶剂充分反应，抽滤干燥后的固体产物即为高品质三氢化铝。解决了目前普通三氢化铝粒度分布不均匀、栾晶、聚晶现象严重、孔洞和裂纹较多等问题，在固体推进剂、催化剂、储氢材料和燃料电池等方面具有较好的应用前景。
一种品质氢化制备方法

[发明专利]一种砷烷的合成提纯方法-CN201910909935.4在审
发明人：陈国富;龚施健 -专利权人：博纯材料股份有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明提供一种砷烷的合成提纯方法，使用锌粉与砷粉制备砷化锌，然后使用砷化锌粉末与稀硫酸发生反应，然后制得粗制砷烷气体，通过将粗制砷烷气体通过通入第一吸附装置，吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，除去粗制砷烷气体中的酸性物质，再通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，除去砷烷气体中的高沸点杂质，最后使用液氮冷肼捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到高纯度的砷烷气体成品。本发明提供的合成及提纯方法制备的砷烷成品，纯度可达6N，产品的杂质含量小于0.1ppm。
砷烷吸附装置粗制砷化锌提纯冷肼制备合成分子筛多孔吸附剂高沸点杂质不凝气体气体冷凝气体通过酸性物质高纯度稀硫酸液氮罐真空泵捕集钢瓶挥发取下锌粉液氮洁净保存

[发明专利]一种α-AlH-CN201910865186.X在审
发明人：李磊;刘明珠;杜芳;黄丹椿;汪慧思;张思;邱贤平;胡翔;陶博文;顾健;胡建江;李伟 -专利权人：湖北航天化学技术研究所
申请日： 2019-09-12 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种α‑AlH
高品质高能固体推进剂高能推进剂表面吸附分离提纯高效分离固有性质含能材料晶体形貌理化性质摩擦感度撞击感度超声波浮选液浮选感度药浆应用验证复合

[发明专利]一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法-CN201710390733.4有效
发明人：任明安;李守良 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种以硼氢化钠催化制备α‑三氢化铝的工艺方法，包括以下步骤：(1)催化剂溶液的配制；(2)α‑三氢化铝的制备；(3)产物后处理。本发明提供的一种以硼氢化钠催化制备α‑三氢化铝的工艺方法，可以在较低温度和常压条件下进行，适用于工业化生产。所得α‑三氢化铝晶型单一，单批转化率为86.5％以上，纯度达98％，热稳定性高，有利于在含能材料、推进剂及燃料电池等领域的应用。
一种氢化催化制备工艺方法

[发明专利]一种α-三氢化铝的制备方法-CN201710390778.1有效
发明人：刘吉平;王栋;任明安;李树磊;韩佳;李守良;苏岩 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种α‑三氢化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂的精制；(4)无水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制；(5)催化剂的配制；(6)LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液的配制；(7)α‑三氢化铝的制备。本发明提供了一种α‑三氢化铝的制备方法，以硼氢化锂作为催化剂，能够得到纯度为99.7％～99.9％的α‑三氢化铝。本发明制备方法，反应温度低，反应时间较短，能耗低，对设备要求低，操作简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。
一种氢化制备方法

[发明专利]以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α-三氢化铝的方法-CN201710390247.2有效
发明人：刘吉平;韩佳;任明安;王栋;李守良;李树磊;苏岩 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，包括以下步骤：(1)混合催化剂溶液的配制；(2)α‑三氢化铝的合成；(3)产品精制与干燥。本发明提供的一种以氢化铝锂和硼氢化锂混合催化制备α‑三氢化铝的方法，可以在常压和较低反应温度下进行，步骤简单，易于操作，装置简单，可以应用于工业化生产。本发明方法经济高效，生产成本低，所得α‑三氢化铝晶型单一，产品纯度高可达99.8％，稳定性高，易于储存，其化学稳定性能有利于在含能材料、推进剂及燃料电池等方面的应用。
三氢化铝硼氢化锂氢化铝锂催化制备混合催化剂溶液化学稳定性能生产成本低产品纯度产品精制含能材料燃料电池推进剂常压晶型配制应用合成储存

[发明专利]一种制备α-三氢化铝的改进工艺-CN201710389854.7有效
发明人：任明安;李守良 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-08-27 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，包括以下步骤：(1)无水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氢化铝锂精制；(4)无水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制；(5)LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液的配制；(6)α‑三氢化铝的制备。本发明提供了一种制备α‑三氢化铝的改进工艺，该工艺用石墨烯活化反应液，使生产中安全可靠，产率高，得到α‑三氢化铝的纯度高，产物粒径分布均匀。本发明制备方法，反应温度低，反应时间较短，能耗低，对设备要求低，操作简单，反应条件易于控制，有利于工业化生产。采用本发明方法制备得到的α‑三氢化铝，产品纯度≥99％，粒度范围5～20μm，直接成本≤4000元/公斤。
一种制备氢化改进工艺

[发明专利]一种非溶剂化α-氢化铝及其制备方法-CN201710098858.X有效
发明人：罗亮;孙雄;孙晓明 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2017-02-23 - 公布日： 2019-05-17 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：一种非溶剂化α‑氢化铝及其制备方法，属于无机先进材料技术领域。括以下步骤：a.制备反应溶液：将三氯化铝和还原剂氢化铝锂依次加入至无水乙二醇中，并在60℃加热搅拌形成悬浮液，其中三氯化铝和还原剂氢化铝锂的摩尔比是1:3,将上述悬浮液加入至反应容器中；b.还原反应：将该反应容器置于100℃‑130℃的温度下反应4‑12小时，得到α‑氢化铝的悬浮液。本发明的方法简单，得到纯净的α‑氢化铝，具有广阔的应用前景。
一种溶剂氢化及其制备方法

[发明专利]一种三氢化铝的转晶方法-CN201710390747.6有效
发明人：任明安;李守良 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氢化铝的转晶方法，包括以下步骤：在干燥氮气氛围下，取三氢化铝加入溶剂中，搅拌，抽滤去除不溶杂质，得到三氢化铝溶液；再进行超声处理；随后进行旋蒸，得到三氢化铝固体颗粒；将三氢化铝固体颗粒放置于空气中，随后进行溶解、过滤、旋蒸，将产物进行真空干燥即得。本发明提供的一种三氢化铝的转晶方法，可以将三氢化铝中以β和γ晶型存在的三氢化铝转化为稳定性更高的α‑三氢化铝，同时除去三氢化铝中的杂质铝以及其余以不稳定晶型存在的三氢化铝。本发明的转晶方法转晶效率高，转晶条件温和，易于操作控制。转晶后获得的α‑三氢化铝的纯度可达到99％以上，可以在空气氛围中稳定存在。
一种氢化方法

[发明专利]一种高纯α-三氢化铝的制备方法-CN201710389869.3有效
发明人：任明安;李守良 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯α‑三氢化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)按量取LiAlH₄与AlCl₃，加入无水二甲醚，配制三氢化铝与无水二甲醚缔合物，搅拌、待完全溶解后，静置8～24h后，过滤，滤液置于冰盐浴条件下备用；(2)按量取催化剂，随后缓慢加入无水二甲醚和无水正庚烷，40～60℃下回流20～50min，得混合液；(3)取步骤(1)中滤液滴加加入步骤(2)混合液中，边搅拌边进行蒸馏操作，待步骤(1)中滤液滴加完毕后，继续搅拌，升温，当混合反应溶液温度达到70℃～100℃后，恒温加热5～20min，随后冷却至室温，过滤，将滤渣真空干燥，即得。本发明提供的高纯α‑三氢化铝制备方法，步骤简单易操作。
一种高纯氢化制备方法

[实用新型]一种锗烷生产系统-CN201820736825.3有效
发明人：裴友宏;唐忠福;何西 -专利权人：江西华特电子化学品有限公司;郴州湘能半导体气体有限公司;广东华特气体股份有限公司
申请日： 2018-05-17 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：一种锗烷生产系统，包括搅拌桶、硫酸罐、碱液罐、反应釜、除水器、碱洗柱、冷凝器、收集罐、分子筛、粗品瓶、精品瓶、精馏塔、膜压机、真空泵；碱液罐包括吹扫管和进料管，吹扫管和进料管均设于碱液罐的顶部；搅拌桶的输出端连接于碱液罐的进料管；碱液罐的输出端连接于反应釜的进料口，硫酸罐连接于反应釜的进料口；反应釜的的输出端连接于除水器的输入端，除水器的输出端连接于碱洗柱的输入端；碱洗柱的输出端连接于冷凝器的输入端，冷凝器的输出端连接于收集罐的输入端，收集罐的输出端连接于分子筛的输入端；分子筛的输出端连接于粗品瓶的输入端；本实用新型根据上述内容提出一种锗烷生产系统，能够制备高纯度的锗烷。
输出端连接输入端碱液罐反应釜分子筛锗烷生产系统除水器进料管冷凝器收集罐碱洗吹扫管搅拌桶进料口硫酸罐粗品本实用新型高纯度精馏塔膜压机真空泵锗烷制备精品

[实用新型]带溶剂回收的三氢化铝合成系统-CN201820218907.9有效
发明人：李云;任明安;李守良;贾东东 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种三氢化铝合成系统，特别是一种带溶剂回收的三氢化铝合成系统，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接，反应釜的顶部还经管路连接有乙醚回收装置，乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜。本实用新型还设有有机溶剂的净化装置，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求。
管路连接计量罐预反应合成系统三氢化铝乙醚本实用新型溶剂回收乙醚纯化反应釜甲苯甲苯回收装置第二过滤器第一过滤器规模化生产反应条件含能材料甲苯纯化净化装置三氯化铝顺次连接无机材料乙醚回收有机溶剂配制釜中间罐制备

[实用新型]可回收甲苯的三氢化铝合成系统-CN201820200908.0有效
发明人：李云;任明安;李守良;潘风华 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种三氢化铝合成系统，特别是可回收甲苯的三氢化铝合成系统。它包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐、第一甲苯计量罐、第三过滤器和甲苯回收装置，第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器和甲苯回收装置经管路顺次连接，第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜，三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口。本系统还能对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，操作简单、成本低，产率达到90％以上。
计量罐预反应三氢化铝甲苯乙醚合成系统三氯化铝反应釜配制釜甲苯回收装置过滤器可回收中间罐本实用新型管路连接回收利用甲苯溶剂顺次连接物料进口产率制备

[实用新型]一种制备α-三氢化铝的系统-CN201820213244.1有效
发明人：任明安;张贺川;李守良;贾东东;王瑞鑫 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制备三氢化铝的系统，特别是一种制备α‑三氢化铝的系统。其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接，甲苯纯化装置、第一甲苯计量罐、预反应釜经管路顺次连接，甲苯纯化装置、第二甲苯计量罐、反应釜经管路顺次连接，反应釜的顶部经管路连接有乙醚回收装置，第二乙醚计量罐的一端经管路连接有乙醚纯化装置，第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置。本实用新型使得三氢化铝的制备流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求。
计量罐三氢化铝预反应制备管路连接顺次连接反应釜乙醚过滤器本实用新型甲苯纯化乙醚纯化甲苯甲苯回收装置规模化生产反应条件三氯化铝洗涤干燥乙醚回收传送带配制釜中间罐

[实用新型]带溶剂回收的三氢化铝制备系统-CN201820213279.5有效
发明人：潘风华;任明安;李守良;李云 -专利权人：河南纳宇新材料有限公司
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： C01B6/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种三氢化铝制备系统，特别是一种带溶剂回收的三氢化铝制备系统。它包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐、第一甲苯计量罐、第一过滤器、第三过滤器、甲苯回收装置、乙醚回收装置和洗涤干燥装置，第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器和甲苯回收装置经管路顺次连接，反应釜的顶部还经管路连接有乙醚回收装置，第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置，第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜。本实用新型操作简单、反应条件温和、产品质量高，且产率达到90％以上，有利于工业化生产。
计量罐预反应乙醚过滤器三氢化铝制备系统反应釜甲苯回收装置本实用新型第一过滤器管路连接溶剂回收三氯化铝洗涤干燥乙醚回收配制釜中间罐甲苯反应条件顺次连接传送带产率