[发明专利]二甲基烯丙胺及其盐的精制方法

权利要求书

1、二甲基烯丙胺盐(Ⅱ)的精制方法，该方法以3—氯丙烯和二甲胺为原料，经胺化制得二甲基烯丙胺粗品(Ⅰ)，再经酸化制得二甲基烯丙胺盐粗品(Ⅱ)，其特征是：

在二甲基烯丙胺粗品(Ⅰ)中，进行分次酸化，酸化反应温度为0～64℃，先加入粗品(Ⅰ)中所含二甲胺相当摩尔数的酸进行第一次酸化，使其中的二甲胺首先同酸反应生成二甲胺盐，经静置分层，将二甲胺盐杂质从下层分离除去；又继续加入粗品(Ⅰ)中所含二甲基烯丙胺相当摩尔数的酸进行第二次酸化，使二甲基烯丙胺同酸反应生成二甲基烯丙胺盐(Ⅱ)，又经静置分层，将粗品(Ⅰ)中的氯代烃杂质从上层分离除去，制得二甲基烯丙胺盐精品(Ⅱ)。

2、二甲基烯丙胺(Ⅰ)的精制方法，该方法以3—氯丙烯和二甲胺为原料，经胺化制得二甲基烯丙胺粗品(Ⅰ)，其特征是：

在二甲基烯丙胺粗品(Ⅰ)中，进行分次酸化，酸化反应温度为0～64℃，先加入粗品(Ⅰ)中所含二甲胺相当摩尔数的酸进行第一次酸化，使其中的二甲胺首先同酸反应生成二甲胺盐，经静置分层，将二甲胺盐杂质从下层分离除去；又继续加入粗品(Ⅰ)中所含二甲基烯丙胺相当摩尔数的酸进行第二次酸化，使二甲基烯丙胺同酸反应生成二甲基烯丙胺盐(Ⅱ)，又经静置分层，将粗品(Ⅰ)中的氯代烃杂质从上层分离除去，制得二甲基烯丙胺盐精品(Ⅱ)，再加入稍大于精品(Ⅱ)的摩尔数的碱，进行中和反应，中和反应温度为0～64℃，把二甲基烯丙胺(Ⅰ)游离出来，经静置分层，从上层分离得到二甲基烯丙胺精品(Ⅰ)。

3、按照权利要求1或2所述的方法，其特征是分次酸化反应和中和反应时的反应温度是15～30℃，并进行充分搅拌。

4、按照权利要求1或2所述的方法，其特征是静置分层直接在酸化釜中进行，或在专门的静置分层器中进行。

5、按照权利要求1或2所述的方法，其特征是分次酸化反应所用的酸是氯化氢气体、盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或草酸；加碱中和所用的碱是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。

6、按照权利要求4所述的方法，其特征是静置分层在酸化釜底出口安装一只玻璃三通和两只阀门，用酸化釜代替分层器，或另外专门设立一台静置分层器。