[发明专利]萃取分离生产高纯氧化镥的工艺

权利要求书

1.一种溶剂萃取分离生产氧化镥的工艺，其特征在于，所述的工艺包括：

(1).待分离的原料：其中含镥量为5-99％，其余的稀土组分任意，各元素含量之和相应为1-95％；

(2).萃取体系的有机相：为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、胺类萃取剂添加剂和煤油的混合物，其中的胺类萃取剂添加剂选自如下式的化合物：

                         +-

R₁R₂R₃N或R₁R₂R₃R₄NX，式中的R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不同，并可以各自为氢原子或C_6-10的直链或支链的烷基，X为负一价的氯离子或硝酸根；2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯与煤油或磺化煤油的体积比为1比1-2，添加剂的浓度为0.5-20％(重量)，该有机相经氢氧化纳或氨水皂化后使用，皂化度为25-40％；

(3).实施参数：皂化有机相与稀土并流3-5级后成稀土皂形式进槽，料液浓度0.5-2.0摩尔，酸度0.01-1.5摩尔，盐酸洗液浓度3.0-6.0摩尔，萃取段级数为30-60，洗涤段级数为20-60，各相流比为：有机相∶料液∶洗液＝(6.0-20.0)∶1∶(0.3-1.8)；

在上述条件下，从水相出口可得到浓度为0.1-1.5摩尔，酸度为0.1-2.5摩尔的非镥元素，从有机相获得纯度等于或大于99.99％的氧化镥，再经常规后处理，得氧化镥产品。

2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的工艺包括：

(1′).待分离的原料：其中含镥量为7-10％，其余元素(Ho-Tm)₂O₃含7-10％，Yb₂O₃含80-86％；

(2’).萃取体系的有机相：为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、三级胺萃取剂添加剂和煤油的混合物，其中2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯与添加剂及煤油的体积比等于33∶3∶64，2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯的浓度为1摩尔，该有机相的皂化度为30％；

(3’).实施参数：皂化有机相与稀土并流4级后进入萃取段第一级，稀土料液浓度1.5摩尔，酸度为Ph＝1，盐酸洗液浓度为5.0摩尔，萃取段级数为40，洗涤段级数为40，各相流比为：有机相∶料液∶洗液＝20∶1∶1.5；

在以上条件下，从水相出口可得到浓度为1.0摩尔，酸度为1.0摩尔镥前混合物，从有机相出口获得纯镥产品，纯度大于99.99％，其中主要稀土杂质为：Ho₂O₃＜3μg/g、Er₂O₃＜3μg/g、Tm₂O₃＜3μg/g、Yb₂O₃＜20μg/g、Y₂O₃＜3μg/g。