[发明专利]制备环己烷二甲醇的方法有效
| 申请号: | 97195946.3 | 申请日: | 1997-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN1089082C | 公开(公告)日: | 2002-08-14 |
| 发明(设计)人: | 伊藤博;吉田安久;岩村泰一郎;中泽干郎 | 申请(专利权)人: | SKNJC株式会社 |
| 主分类号: | C07C31/27 | 分类号: | C07C31/27;C07C29/149;C07C69/608;C07C67/303;B01J23/86;B01J23/46 |
| 代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 王维玉 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 环己烷 甲醇 方法 | ||
1.制备下式(1)表示的环己烷二甲醇的方法:
该方法包括氢化下式(2)表示的环己烷二羧酸二烷基酯的步骤:其中R表示具有1-4个碳原子的烷基基团,所述的氢化反应是在成型含铜催化剂存在下,于下述反应条件下通过固定床连续反应进行:反应温度为200-280℃,氢气压力为185-300kgf/cm2,以空塔线速度表示的氢气进料速度为1-40cm/s。
2.根据权利要求1制备环己烷二甲醇的方法,其中
式(1)表示的环己烷二甲醇是1,4-环己烷二甲醇;
式(2)表示的环己烷二羧酸二烷基酯是1,4-环己烷二羧酸二烷基酯;
成型含铜催化剂是成型亚铬酸铜催化剂;和
反应温度为225-280℃。
3.根据权利要求2制备环己烷二甲醇的方法,其中的环己烷二羧酸二烷基酯是1,4-环己烷二羧酸二甲酯。
4.根据权利要求1制备环己烷二甲醇的方法,其特征是使用填充了成型含铜催化剂的多管耐压反应器,以及在气-液混合相条件下,将氢气和环己烷二羧酸二烷基酯从反应器的顶部连续加入,过量的氢气和反应产物由反应器的底部放出。
5.根据权利要求4制备环己烷二甲醇的方法,其中的环己烷二羧酸二烷基酯是环己烷二羧酸二甲酯。
6.根据权利要求4制备环己烷二甲醇的方法,其中的以空塔线速度表示的氢气进料速度为5-30cm/s。
7.根据权利要求4制备环己烷二甲醇的方法,其中环己烷二羧酸二烷基酯的进料速度按每小时多管耐压反应器中催化剂床每单位体积的进料速度为1.1-3.0/h。
8.根据权利要求4制备环己烷二甲醇的方法,其中多管耐压反应器的每根管的内径为2.5-10cm,长度为3-15m。
9.根据权利要求1制备环己烷二甲醇的方法,其特征是将氢气、环己烷二羧酸二烷基酯和具有1-4个碳原子的脂族醇从填充了成型含铜催化剂的反应器的顶部连续加入,以在气-液混合相条件下进行氢化,过量氢气、反应产物和具有1-4个碳原子的脂族醇由反应器的底部放出。
10.根据权利要求9制备环己烷二甲醇的方法,其中具有1-4个碳原子的脂族醇的加入反应器中的量按环己烷二羧酸二烷基酯计为1-100%(重量)。
11.根据权利要求9制备环己烷二甲醇的方法,其中具有1-4个碳原子的脂族醇的加入反应器中的量按环己烷二羧酸二烷基酯计为10-80%(重量)。
12.制备下式(1)表示的环己烷二甲醇的方法:
该方法包括下述步骤:
(a)使下式(3)表示的芳族二羧酸二烷基酯环氢化其中R表示具有1-4个碳原子的烷基基团,所述的氢化反应是在成型负载的钌催化剂存在下,通过固定床连续反应得到下式(2)表示的环己烷二羧酸二烷基酯:其中R如上文定义,以及
(b)使步骤(a)得到的由式(2)表示的环己烷二羧酸二烷基酯在成型含铜催化剂存在下,于下述反应条件下通过固定床连续反应氢化:温度为200-280℃,氢气压力为185-300kgf/cm2,以空塔线速度表示的氢气进料速度1-40cm/s。
13.根据权利要求12制备环己烷二甲醇的方法,其中
式(1)表示的环己烷二甲醇是1,4-环己烷二甲醇;
式(3)表示的芳族二羧酸二烷基酯是对苯甲二酸二烷基酯;
式(2)表示的环己烷二羧酸二烷基酯是1,4-环己烷二羧酸二烷基酯;
成型含铜催化剂是成型亚铬酸铜催化剂;和
反应温度为225-280℃。
14.根据权利要求13制备环己烷二甲醇的方法,其中的对苯甲二酸二烷基酯是对苯甲二酸二甲酯。
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