[发明专利]一种制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团法及其用途无效
申请号: | 97120276.1 | 申请日: | 1997-11-12 |
公开(公告)号: | CN1086206C | 公开(公告)日: | 2002-06-12 |
发明(设计)人: | 杨传芳;陈家镛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化工冶金研究所 |
主分类号: | C22B3/38 | 分类号: | C22B3/38 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 高存秀 |
地址: | 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 金属 氧化物 超细粉 溶剂萃取 反胶团法 及其 用途 | ||
1.一种制备金属氧化物超细粉的溶液萃取反胶团方法、其特征在于:采用中性三烷基磷酸酯类做萃取剂,在酸性介质中进行萃取,形成金属离子反胶团溶液,再加入碱性溶液反萃沉淀剂,按以下次序的几个步骤进行:
(1)根据不同的金属盐原料选择不同的酸溶介原料,配成含金属盐为0.05mol/L-1.0mol/L浓度的起始水相金属盐溶液,加入酸量控制在2-14mol/L;
(2)采用中性三烷基磷酸酯类做萃取剂,萃取剂与稀释剂按体积比为20-100%混合;
(3)在室温-60℃下,在通常的萃取装置中加入已配的起始水相金属盐溶液,用萃取剂进行萃取形成负荷金属离子反胶团溶液;
(4)根据负荷金属离子反胶团溶液中的酸含量、种类、确定用碱液反萃取,碱性反萃沉淀剂用量为反应后溶液达到PH值=6-10析出沉淀为止;
(5)将所得沉淀物用普通方法分离,用洗涤液洗涤2-5次至无Cl-,经60-120℃加热干燥1-3小时;
(6)再经焙烧200-1000℃下,1-6小时。
2.按权利要求1所述的制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团方法,其特征在于:所述的中性三烷基磷酸酯类做萃取剂包括:磷酸三丁脂、磷酸三辛脂、磷酸三异戊脂、硫代磷酸三异辛脂。
3.按权利要求1所述的制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团方法,其特征在于:所述的稀释剂包括煤油、C6-C16烷烃。
4.按权利要求1所述的制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团方法,其特征在于:所述的碱性反萃沉淀剂包括浓度为25%的氨水、氢氧化钾、氢氧化钠。
5.按权利要求1所述的制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团方法,其特征在于:所述的酸性介质包括:盐酸、氢氟酸、氢溴酸、硝酸、硫酸、高氯酸。或选自盐酸十硝酸,氢氟酸十硫酸,硝酸十高氯酸之一的混合酸,混合时均以硝酸或氢氟酸为辅助酸,其用量为主要酸的10%-50%摩尔浓度。
6.按权利要求1所述的制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团方法,其特征在于:所述的洗涤液包括:水、乙醇、丙酮。
7.一种权利要求1所述的制备金属氧化物超细粉的溶剂萃取反胶团方法的用途,其特征在于:用于制备下列范围的金属离子超细粉:周期表中第I族元素: Ag周期表中第II族元素: Ca,Ba,Zn,Cd,Hg周期表中第III族元素:Sc,Y,Ce,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,
Lu,Ga,In,Tl周期表中第IV族元素:Ti,Zr,Hf,Ge,Sn,Pb周期表中第V族元素:V,Nb,Ta,As,Sb周期表中第VI族元素:Cr,Mo,W,Se,Te,Po周期表中第VII族元素:Mn,Tc,Re周期表中第VIII族元素:Fe,Co,Ni,Ru,Pb,Os,Pt锕系元素:Th,Pa,U,Np,Pu。
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