[发明专利]N,N－二甲胺基五甲基二硅烷的制备方法无效
| 申请号： | 97112266.0 | 申请日： | 1997-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN1055696C | 公开（公告）日： | 2000-08-23 |
| 发明（设计）人： | 胡春野;郭哲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100080 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲胺基 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于按以下三步反应制成：1.三甲基氯硅烷与金属锂和回收金属锂的混合物，在回收THF中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷，所述的还原偶合反应温度为25-65℃，反应时间为10-60小时；2.六甲基二硅烷与氯乙酰在无水三氯化铝催化下进行脱甲基/氯化反应生成五甲基氯二硅烷，所述的脱甲基/氯化反应温度为0-25℃，反应时间为2-5小时；3.五甲基氯二硅烷与二甲胺在石油醚中进行氨化反应得到N，N-二甲胺基五甲基二硅烷，所述的氨化反应温度为-10℃，反应间为2-5小时。
2.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的金属锂与回收金属锂混合物中，回收锂与金属锂的摩尔比为0.1-0.3。
3.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的金属锂与回收金属锂混合物与三甲基氯硅烷的摩尔比为1.1-1.6。
4.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的回收THF与三甲基氯硅烷的重量比为0.8-2.0。
5.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的回收THF沸程为BP60-80℃。
6.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的六甲基二硅烷与氯乙酰的摩尔比为0.8-1.3。
7.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的无水三氯化铝与氯乙酰的摩尔比为0.8-1.3。
8.根据权利要求1所述的制备N，N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法，其特征在于所述的二甲胺与五甲基氯二硅烷的摩尔比为2.0-4.0。
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