[发明专利]澄清烷基金属的方法

说明书

本发明涉及含有固体粒状污染物的烷基金属粗品的纯化，更具体地说，本发明涉及含有此类污染物的烷基铝的澄清。

脂肪醇具有广泛的工业用途，例如用于表面活性剂的制造。尽管这些醇类可以从天然来源例如动物脂肪和植物油衍生而来，但也可以利用齐格勒化学合成制备。在齐格勒法中，烯烃(通常是乙烯)通过所谓“生长反应”被聚合在三烷基铝例如三乙基铝上，产生高级直链烷基铝。这些烷基随后被氧化产生相应的醇盐，水解后这些醇盐变成相应的醇。

大多数用齐格勒化学生产醇的工业方法都采用生长反应，例如将乙烯加到氢化二乙基铝上，制成各链上碳原子数为偶数的伯醇。在该整个过程中使用的材料的性质产生许多问题。例如，就烷基铝而言，必须在管道中操作铝和三乙基铝(ATE)和溶剂的粘稠的淤浆并且在高压下泵送。ATE怕热，在水的存在下爆炸性的分解，因而，如果操作不当将非常危险。虽然可以用惰性溶剂将ATE稀释，使得操作的危险性小一些，但仍然必须小心，避免含有ATE的物料流溅出或泄漏。

一般来说，烷基铝例如ATE粗品是从铝粉、氢气和乙烯生产的。粗产物包含烷基铝(其中大部分是三乙基铝)、溶剂稀释剂例如煤油或其它惰性碳氢化合物和一定量的固体污染物例如细碎的铝粉。必须除去这些固体污染物，以获得适用于随后的用途例如产生高级碳链烷基铝的生长反应的产物。这些固体污染物的在三烷基铝(ATA)粗品流中的存在使得其外观颜色很深或呈黑色。一般来说，包括铝细碎粉末在内的固体杂质在ATA粗品中的量不超过大约15％(重量)。

为试图能够工业化地从ATA流中除去固体杂质，人们采用了许多技术。美国专利2,863,894提出了将烷基铝过滤的方法。美国专利2,900,402指出，可以将氢化反应后存在的氢化二烷基铝过滤或滗析以除去铝细粉。美国专利2,931,820提出了通过过滤来纯化烷基铝的方法。美国专利2,987,534提出了通过离心来除去悬浮的铝的方法。美国专利3,030,401提出了在过滤器助剂例如膨润土的存在下将反应溶液过滤来除去铝粉的方法。美国专利3,032,574提出了通过离心、真空蒸馏或过滤来除去悬浮的铝杂质的方法。美国专利3,050,540提出了通过过滤从烷基铝中除去过量的铝的方法。美国专利3,076,006提出了可以通过过滤除去悬浮固体的方法。美国专利3,207,770；3,207,772；3,207,773；和3,207,774都公开了通过蒸馏、离心、或过滤可以除去在三烷基铝产物中悬浮的铝。

迄今为止，上述方法都不能工业化地用来从ATA流中除去包括铝细粉在内的固体杂质。的确，先有技术过滤方法的使用被证明是非常危险和不可靠的，这是因为过滤器常常堵塞、需要更换和在高温下的裂解，导致烷基铝的溅射，正如上文所述，这对于人员和设备都是极其有害的，因为烷基铝怕热。因而，使用从ATA流中除去固体杂质的装置的过滤器在工业上大部分都是不连续的，并为真空蒸馏所替代。

尽管真空蒸馏可以成功地从ATA流中除去固体杂质，但这样的方法在能耗和产物损失方面仍存在缺陷，一些ATA例如三辛基铝将在蒸馏所需的温度下分解。显然，如果过滤可以安全、连续和长时间地工作，则不失为一种纯化ATA流的优选的方法。

因此，本发明的目的是提供一种改进的从烷基金属流中分离诸如金属细碎颗粒之类的固体污染物的方法。

本发明的另一目的是提供一种过滤方法，该方法以安全和连续的方式从烷基金属流中除去固体污染物。

本发明的一个特别的目的是提供一种澄清诸如三烷基铝之类的烷基金属流的方法。

本发明的上述目的和其它目的从下面的附图、上面的描述和所附的权利要求书中显而易见。

根据本发明的澄清烷基金属反应产物的方法，包括使包含烷基金属、水不溶混性有机溶剂和固体污染物的第一进料流通过第一振动膜过滤器，在所述第一进料流通过时，所述第一过滤器基本上是连续振动的；并且从所述第一过滤器中回收基本上不含所述固体污染物的第一渗透物和含有所述固体污染物的提浓物。

图1是本发明的方法的一个实施例的简图，它是以连续的方式，采用两级过滤的。

图2是本发明的方法的另一个实施例的简图，它的第二级过滤是以半分批的方式进行的。

可以用本发明的方法纯化的烷基金属包括任何液体或可溶于适当溶剂中的烷基金属。因此，诸如钒、钛等金属烷基可以按照本发明的方法纯化。因此，尽管本发明是具体参照烷基铝的纯化描述的，但应当理解它不受其限制。