[发明专利]可使形成的盐沉淀的有机改性气凝胶的制备方法无效
| 申请号: | 96198951.3 | 申请日: | 1996-11-05 |
| 公开(公告)号: | CN1087271C | 公开(公告)日: | 2002-07-10 |
| 发明(设计)人: | F·施沃费格 | 申请(专利权)人: | 德国赫彻斯特研究技术两合公司 |
| 主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/143 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
| 地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 形成 沉淀 有机 性气 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种有机改性的气凝胶的制备方法,其中
a)借助于至少一种有机和/或无机酸由一种含水的水玻璃溶液制得一种硅酸溶胶,其PH值≤0.4,
b)通过添加一种碱使形成的硅酸溶胶缩聚成为一种SiO2-凝胶,
c)用一种有机溶剂洗涤步骤b)得到的凝胶,直到凝胶的水含量≤5%(重量),
d)使步骤c)得到的凝胶表面甲硅烷基化,和
e)使步骤d)得到的表面甲硅烷基化的凝胶干燥,其特征在于,使由酸和水玻璃的阳离子形成的盐在0-30℃的温度下基本上沉淀,并由硅酸溶胶中分离出。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,使用一种6至25%(重量)的钠-和/或钾水玻璃溶液作为步骤a)中的水玻璃溶液。
3.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于,以SiO2为基准,水玻璃溶液含有最多90%(重量)能够缩合的锆、铝和/或钛化合物。
4.按照权利要求1至3中至少一项所述的方法,其特征在于,作为酸使用15至50%(重量)的硫酸。
5.按照权利要求1至4中至少一项所述的方法,其特征在于,使用NaOH、NH4OH、KOH、Al(OH)3、胶体硅酸和/或碱性水玻璃溶液作为步骤b)中的碱。
6.按照权利要求1至5中至少一项所述的方法,其特征在于,使凝胶在步骤c)之前、在40-100℃和4至11的pH值条件下老化1秒至12小时。
7.按照权利要求1至6中至少一项所述的方法,其特征在于,使用脂族醇、醚、酯、酮、脂族或芳族烃作为步骤c)中的溶剂。
8.按照权利要求1至7中至少一项所述的方法,其特征在于,使用通式R14-nSiCln或R14-nSi(OR2)n的硅烷作为甲硅烷基化剂,式中n=1至3,R1和R2相互独立地表示C1-C6-烷基、环己基或苯基。
9.按照权利要求1至8中至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤e)之前用一种质子或者非质子溶剂洗涤甲硅烷基化的凝胶。
10.按照权利要求1至9中至少一项所述的方法,其特征在于,在步骤e)中在亚临界条件下干燥凝胶。
11.按照权利要求1至10中至少一项所述的方法,其特征在于,在制备凝胶之前向溶胶添加红外遮光剂和/或纤维。
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