[发明专利]2－(2,4－二羟基苯基)－4,6－二(2,4－二甲基苯基)－S－三嗪的制备方法无效
| 申请号： | 96121532.1 | 申请日： | 1996-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN1070187C | 公开（公告）日： | 2001-08-29 |
| 发明（设计）人： | Ｉ·奥尔班;Ｍ·霍勒;Ａ·考夫曼 | 申请（专利权）人： | 希巴特殊化学控股公司 |
| 主分类号： | C07D251/24 | 分类号： | C07D251/24;C07D251/22 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 李勇 |
| 地址： | 瑞士*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 苯基 甲基 制备 方法 | ||
1．一种制备式Ⅰ所示2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二(2,4-二甲基苯基)-s-三嗪的方法
该方法包括：
a)在0-110℃，在路易斯酸和至少一种惰性氯代芳烃溶剂存在下，通过在5-30小时内加入式Ⅲ所示化合物，使式Ⅱ所示氰尿酰氯与式Ⅲ所示1,3-二甲苯反应得到式Ⅳ所示化合物
其中，相对于每摩尔的氰尿酰氯，路易斯酸的用量为2.3-3.0mol,1,3-二甲苯的用量为2.1-2.5mol；然后
b)不分离得到的式Ⅳ化合物，使其与间苯二酚在0-100℃反应，得到式Ⅰ所示化合物，其中，相对于每摩尔的氰尿酰氯，间苯二酚的用量为0.5-1.0mol。
2．根据权利要求1的方法，其中，在步骤a)中，式Ⅲ所示化合物分2批加入。
3．根据权利要求2的方法，其中，首先加入0.5-1.1摩尔、然后加入2.0-1.0摩尔的式Ⅲ所示化合物。
4．根据权利要求2的方法，其中，加入第1批时的温度为60-110℃，加入第2批时的温度为20-50℃。
5．根据权利要求1的方法，其中，在步骤a)中，在60-110℃、2-12小时内加入0.5-1.1摩尔的式Ⅲ所示化合物，然后在0-3小时内将该混合物冷却至20-50℃，之后在20-50℃、5-15小时内加入2.0-1.0摩尔式Ⅲ所示化合物。
6．根据权利要求1的方法，其中，在步骤a)中，在83-87℃、3.5-4.5小时内加入0.85-1.0摩尔的式Ⅲ所示化合物，然后在1.4-1.6小时内将该混合物冷却至33-37℃，之后在33-37℃、5.5-6.5小时内加入1.45-1.3摩尔式Ⅲ所示化合物。
7．根据权利要求1的方法，其中，在步骤a)和b)中使用相同的氯代芳烃溶剂。
8．根据权利要求7的方法，其中，在步骤a)和b)中使用氯苯或二氯苯。
9．根据权利要求1的方法，其中，在步骤a)中，相对于每摩尔氰尿酰氯，路易斯酸的用量为2.4-2.6摩尔。
10．根据权利要求9的方法，其中，所述路易斯酸是三氯化铝或三溴化铝。
11．根据权利要求10的方法，其中，所述路易斯酸是三氯化铝。
12．根据权利要求1的方法，其中，在步骤b)中，相对于每摩尔氰尿酰氯，间苯二酚的用量是0.7-0.8摩尔。
13．根据权利要求1的方法，其中，在步骤b)中的温度为35-80℃。
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