[发明专利]一种含有肥料的农药及其生产方法

说明书

本发明属于农药化肥领域，涉及沙蚕毒类新衍生物－杀虫单铵和氯化铵、硫酸氢铵及其生产方法。

现有农药杀虫双、杀虫单，在生产过程中，收率较低，而且要产生大量的付产物－氯化钠(盐巴)，此盐巴中由于带有杀虫剂而有毒，工农业上均不能直接应用，而成废渣，冲入河道或施入农田，一则污染环境，再则板结土壤。杀虫双为水剂，杀虫单虽为粉剂，但出粉率仅为45％左右，大部分还是水剂。我国每年约产十万吨这种水剂，需用大量的包装物，造成包装、贮运方面的麻烦和经济方面的浪费。

本发明的目的是针对上述农药生产技术上存在的问题，研制生产一种药肥两效新农药。把上述的大量盐巴，转化为化肥，从而治理了废渣的危害，使杀虫单铵及付产化肥大都结晶，被过滤出来成为粉剂，从而节省了大量包装物和运输经费等。

本发明所述的药肥两效新农药，其特征在于含有：

2-N，N一二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷，即杀虫单铵：和氯化铵NH₄CL、硫酸氢铵(NH₄)HSO₄。其生产方法为：利用杀虫双生产的中间物-氯化物盐酸盐(1-N，N一二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐)作主要原料，然后加入弱碱性物质，如氨气、氨水、碳铵等。在25℃到30℃的温度中，缓慢搅拌中和。弱碱性物质的加入量以使PH=6.5-7.0止。中和后，上述胺盐变为游离氯化物，同时产生氯化铵，反应式为：

注：此处加入的为氨气。

在上述中和后的氯化物溶液中，加入硫代硫酸铵，并进行快速搅拌，加入的物料分子比为：氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.0-2.1，同时加热控制温度在70℃-95℃范围内，并保持上述温度3-4小时。反应中用氨气或氨水调PH=7-7.5。

反应4小时后降温至50℃，此时得到的产物为杀虫铵即双铵盐和氯化铵，反应式为

最后在上述溶液中加入酸，如稀硫酸、盐酸等。加入量为使PH=3.5-5.4，具有较强酸性时止。稍停，待温度降至20℃以下，此时双铵盐分子中的一个铵离子被氢离子置换，生成杀虫单铵和硫酸氢铵，反应式为

注：此处加入的酸为稀硫酸。

加酸和降温至20℃以下一小时后，75％的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸氢铵都结晶出来，过滤得到杀虫单铵、氯化铵、硫酸氢铵粉剂。此混合物既有新沙蚕毒衍生物－杀虫单铵(此物本身既杀虫又肥田)又有由付反应生成的氯化铵和硫酸氢铵，过滤后剩下的母液中还有少量的杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的硫酸氢铵，也是药肥两效水剂农药。

用上述方生产的农药，既是一种高效低毒的沙蚕毒类杀虫剂，又是一种肥料，所以是一种药肥两效新农药。

用上述的生产方法，可使水剂变为粉剂，且对主产品来说一次出粉率在75％以上，从而比水剂农药节省了大量的包装物，减少了运输量和运输费用，更主要的是新农药生产中，不再由付反应产生氯化钠废渣，不造成环境污染和板结土壤。

以下给出本发明的实施例，并对本发明作进一步说明。

在氯化物盐酸盐[1-N，N一二甲胺基-2，3一二氯丙烷盐酸盐，即中，通入氨气，边通入边搅拌，使温度在28℃左右通入氨气的量以PH=6.5止，这样氯化物盐酸盐中的HCl被中和掉而成游离氯化物和氯化铵，反应式为：

在中和后的氯化物中，加入硫代硫酸铵，加入量为；氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.1，边加入边快速搅拌，并加热，使温度达70℃，以后逐步升到95℃。反应中用通入氨气调节PH值，使PH=7.5，在上述条件下，维持反应4小时，然后逐步降温至50℃，此时生成的是杀虫铵即双铵盐，反应式如下：

最后在上述溶液中，加入40％稀硫酸，加入量为使PH=4.5，具有较强酸性时止。此后再降温到20℃以下，一小时后即可过滤收集产品，得到75％的杀虫单铵，氯化铵、硫酸氢铵等混合在一起的药肥两效新农药粉剂。反应式为：剩下滤液(母液)中还有少量杀虫单铵、氯化铵及较大浓度的硫酸氢铵，也是药肥两效新农药。