[发明专利]S-烷基取代的高半胱氨酸亚磺酰亚胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 96116424.7 申请日: 1996-07-15
公开(公告)号: CN1045203C 公开(公告)日: 1999-09-22
发明(设计)人: 金一尊;丁立;周建议 申请(专利权)人: 上海医科大学
主分类号: C07C381/10 分类号: C07C381/10
代理公司: 上海医科大学专利事务所 代理人: 吴桂琴
地址: 200032*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 烷基 取代 半胱氨酸 亚磺酰 亚胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.制备通式(Ⅰ)化合物的方法

其中R代表C1-C10烷基该方法包括下列步骤:

(1)丙烯醛加烷基硫醇在0℃~60℃条件下反应生成烷基硫代

   丙醛。

(2)烷基硫代丙醛加入含碳酸铵或碳酸氢铵的醇溶液中,与氰

   化钠反应后再与氢氧化钠回流,生成烷基硫代丁氨酸,反

   应与回流的温度为80℃~105℃,时间为16~24小时。

(3)烷基硫代丁氨酸在含少量浓硫酸的氯仿溶液中与叠氮钠在

   0℃~70℃条件下反应,得产品S-烷基取代的高半胱氨酸

   亚磺酰亚胺。

上述反应所用原料的投料比例为:

  原料               摩尔比

烷基硫醇               1

丙烯醛              1.2~2.0

碳酸铵或碳酸氢铵    1.5~2.5

氰化钠              0.4~1.0

叠氮钠              0.5~1.0

2.根据权利要求1的方法,其特征在于其中取代基R可以是直链或支链烷基。

3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于其中取代基R是C1-C4烷基。

4.根据权利要求1或2的方法,其特征在于其中取代基R是C4烷基。

5.根据权利要求1的方法,其特征在于丙烯醛与烷基硫醇的反应温度是5℃~35℃。

6.根据权利要求1的方法,其特征在于其中步骤(2)中的反应过程连续进行,不需要分离中间体后再反应。

7.根据权利要求1的方法,其特征在于烷基硫代丁氨酸为固体。

8.根据权利要求1的方法,其特征在于烷基硫代丁氨酸与叠氮钠的反应温度为50℃~60℃。

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