[发明专利]S-烷基取代的高半胱氨酸亚磺酰亚胺的制备方法无效
| 申请号: | 96116424.7 | 申请日: | 1996-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN1045203C | 公开(公告)日: | 1999-09-22 |
| 发明(设计)人: | 金一尊;丁立;周建议 | 申请(专利权)人: | 上海医科大学 |
| 主分类号: | C07C381/10 | 分类号: | C07C381/10 |
| 代理公司: | 上海医科大学专利事务所 | 代理人: | 吴桂琴 |
| 地址: | 200032*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 取代 半胱氨酸 亚磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
1.制备通式(Ⅰ)化合物的方法
其中R代表C1-C10烷基该方法包括下列步骤:
(1)丙烯醛加烷基硫醇在0℃~60℃条件下反应生成烷基硫代
丙醛。
(2)烷基硫代丙醛加入含碳酸铵或碳酸氢铵的醇溶液中,与氰
化钠反应后再与氢氧化钠回流,生成烷基硫代丁氨酸,反
应与回流的温度为80℃~105℃,时间为16~24小时。
(3)烷基硫代丁氨酸在含少量浓硫酸的氯仿溶液中与叠氮钠在
0℃~70℃条件下反应,得产品S-烷基取代的高半胱氨酸
亚磺酰亚胺。
上述反应所用原料的投料比例为:
原料 摩尔比
烷基硫醇 1
丙烯醛 1.2~2.0
碳酸铵或碳酸氢铵 1.5~2.5
氰化钠 0.4~1.0
叠氮钠 0.5~1.0
2.根据权利要求1的方法,其特征在于其中取代基R可以是直链或支链烷基。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于其中取代基R是C1-C4烷基。
4.根据权利要求1或2的方法,其特征在于其中取代基R是C4烷基。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于丙烯醛与烷基硫醇的反应温度是5℃~35℃。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于其中步骤(2)中的反应过程连续进行,不需要分离中间体后再反应。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于烷基硫代丁氨酸为固体。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于烷基硫代丁氨酸与叠氮钠的反应温度为50℃~60℃。
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