[发明专利]N-甲基吡咯烷酮的制备方法无效
| 申请号: | 96106430.7 | 申请日: | 1996-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN1054843C | 公开(公告)日: | 2000-07-26 |
| 发明(设计)人: | 童立山;水琳;冯薇荪;董丽英;张新杰;李光辉;王海京 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司;中国石油化工总公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
| 代理公司: | 石油化工科学研究院专利事务所 | 代理人: | 徐明 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 吡咯烷酮 制备 方法 | ||
1、一种由1,4-丁二醇脱氢-胺化制备N-甲基吡咯烷酮的方法,是将1,4-丁二醇气化后与具有通式组成为CuaZnCrbZrcOx的催化剂接触,在175~230℃、0.1~1.0MPa条件下进行气相脱氢反应,反应流出物经冷凝、脱气后直接与甲胺和水在200~300℃、5~10MPa的条件下胺化反应0.5~5小时,反应时脱氢反应流出物中γ-丁内酯、甲胺、水的摩尔比为1∶1~4∶2~9,催化剂组成通式中a值为0.1~10,b、c值为0.1~5,X为满足各金属元素化合价的氧原子数。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于1,4-丁二醇气化是在稀释气存在下进行的,所用稀释气为氢气、氮气、甲烷、二氧化碳中的至少一种。
3、按照权利要求1所述的方法,其特征在于稀释气与1,4-丁二醇的摩尔比为1~50∶1。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂在使用前预先用氢气或惰性气体稀释后的氢气在150~300℃、0.1~1.0MPa压力下还原5~40小时。
5、按照权利要求1所述的方法,其特征在于脱氢反应后的不凝气循环使用。
6、按照权利要求1所述的方法,其特征在于脱氢反应流出物中γ-丁内酯的含量为80~99重%。
7、按照权利要求6所述的方法,其特征在于脱氢反应流出物中γ-丁内酯的含量为90~99重%。
8、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述脱氢反应流出物中γ-丁内酯∶甲胺∶水的摩尔比为1∶1~3∶3~6。
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