[发明专利]疏水性二氧化硅及其制造方法无效
申请号: | 96104564.7 | 申请日: | 1996-04-10 |
公开(公告)号: | CN1055712C | 公开(公告)日: | 2000-08-23 |
发明(设计)人: | 钟利正;林和玫;吴垣德;陈文俊 | 申请(专利权)人: | 财团法人工业技术研究院 |
主分类号: | C09C3/10 | 分类号: | C09C3/10 |
代理公司: | 柳沈知识产权律师事务所 | 代理人: | 范明娥 |
地址: | 台湾省*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 二氧化硅 及其 制造 方法 | ||
1.一种疏水性二氧化硅的制造方法,包括:
在常温下,将亲水性二氧化硅固体粉末、硅油、分子量调节剂、分散剂和触媒加以混合,其中亲水性二氧化硅固体粉末、硅油、分子量调节剂的重量比为2-3∶1∶0.005-0.02,分散剂的重量为上述三种反应物总重量的2.7倍,搅拌5-20分钟,其中该亲水性二氧化硅固体粉末的接触角小于70°、表面积为每克100至400平方米;该分子量调节剂是六甲基二硅氧烷、五甲基甲氧硅烷、四甲基二硅氧烷中的一种,所述分散剂是矿物油、八甲基四环硅氧烷或二甲苯;所述触媒是路易斯酸或路易斯碱;
升温至60℃-80℃,持续混合30-120分钟,以反应形成疏水性二氧化硅;
以有机溶剂萃洗并过滤上述疏水性二氧化硅;以及
去除该有机溶剂及剩余的反应物。
2.按权利要求1所述的制造方法,其中,所述升温是指升温至80℃,所述混合时间为30分钟。
3.按权利要求1所述的制造方法,其中,所述亲水性二氧化硅固体粉末、硅油及分子量调节剂的重量比为2-3∶1∶0.01。
4.按权利要求1-3所述的制造方法,其中,所述混合是在均质机中进行。
5.按权利要求1-3所述的制造方法,其中,所述有机溶剂是二甲苯。
6、按权利要求1-3所述的制造方法,其中,所述去除溶剂及剩余反应物的步骤是在120℃烘箱中干燥6小时完成的。
7、按权利要求1-3所述的制造方法,其中,所述路易斯酸或路易斯碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵或硫酸。
8、按权利要求1-3所述的制造方法,其中,所述触媒用量为0.1至1重量百分比。
9、一种使用权利要求1-3所述制造方法而制得的疏水性二氧化硅、其疏水接触角为70至150度。
10、一种疏水性二氧化硅的制造方法,包括:
在常温下,将重量比为1∶2-5∶0.01-0.1的亲水性二氧化硅固体粉末、硅化合物单体与分子量调节剂、触媒加以混合,搅拌5-20分钟,其中该亲水性二氧化硅固体粉末的接触角小于70°、表面积为每克100至400平方米;该分子量调节剂是六甲基二硅氧烷、五甲基甲氧硅烷、四甲基二硅氧烷中的一种;该硅化合物单体具有烷氧基官能基;所述触媒是路易斯酸或路易斯碱;
升温至反应物的沸点,继续混合,并回流10至30分钟,以反应形成疏水性二氧化硅;
以有机溶剂萃洗并过滤上述疏水性二氧化硅;
去除该有机溶剂及剩余的反应物。
11、按权利要求10所述的制造方法,其中,所述亲水性二氧化硅固体粉末、硅化合物单体与分子量调节剂的重量比为1∶4∶0.04。
12、按权利要求10所述的制造方法,其中,所述回流时间为20分钟。
13、按权利要求10-12所述的制造方法,其中,所述硅化合物单体是四甲基二甲氧硅烷。
14、按权利要求10-12所述的制造方法,其中,所述混合是在均质机中进行。
15、按权利要求10-12所述的制造方法,其中,所述有机溶剂是二甲苯。
16、按权利要求10-12所述的制造方法,其中,所述去除溶剂及剩余反应物的步骤是在120℃烘箱中干燥6小时完成的。
17、按权利要求10-12所述的制造方法,其中,所述触媒用量为0.1至1重量百分比。
18、按权利要求10-12所述的制造方法,其中,所述路易酸或路易斯碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵或硫酸。
19、一种使用权利要求10-12所述制造方法所制得的疏水性二氧化硅、其疏水接触角为70至150度。
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