[发明专利]由硼镁铁矿制备硼酸和氧化镁的方法

说明书

本发明是由硼镁铁矿制备硼酸和氧化镁的技术。

硼酸和氧化镁都是重要的化工原料。现有的硼酸生产方法大都采用将硼镁矿加压碱解生成偏硼酸钠，经碳化制得硼砂，然后再与硫酸反应生成硼酸，氢氧化镁往往作为硼泥废料弃去。另一种方法是将硼镁矿粉与碳酸氢铵溶液混合，经加热升压后分解得含硼酸铵的料液。再经脱氨即得硼酸。此外还有用酸与硼矿石反应直接制备硼酸的(CN104282A)。对于硼镁铁矿，由于铁含量高，又极难分解，有人提出采用化学分选法由硼镁铁矿制备硼酸，但该法用二氧化硫气体来分解矿粉，这对于生产来说仍存在环境污染和设备腐蚀方面的问题。

本发明的目的是提供一种硫酸铵溶解法由硼镁铁矿直接制备硼酸和氧化镁的方法。

本发明是将硼镁铁矿灼烧后粉碎过筛，再与硫酸铵溶液加热反应，使氧化镁和三氧化二硼以硫酸镁和硼酸铵的形式溶解于溶液中，逸出的氨气用碳酸氢铵吸收。滤去不溶物，滤液经脱氨处理即得高纯度的硼酸滤去硼酸后的滤液与碳酸铵(吸氨后的碳酸氢铵溶液)反应即得碱式碳酸镁沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灼烧即得高质量的氧化镁，母液主要成分是硫酸铵，循环使用于下一次制备。

本发明的优点在于：(1).反应在中性介质中进行，避免了酸法溶矿对设备腐蚀，并且一次除去各种杂质，既节省了原料消耗，又可得到高纯度产品。(2).反应在常压下进行，避免了碱法溶矿必须加压的缺点，可大幅度降低设备投资。(3).本法采用硫酸铵为转化剂，使硼和镁同时转入溶液中，避免了碳氨法使镁在反应体系中生成碳酸镁沉淀而作废碴弃去，本法同时制得氧化镁，使矿物资源得以合理利用。(4).本法适用于各种类型的硼镁矿。

本发明的具体实施步骤如下所述：

(一)硼镁铁矿粉的予处理

    将硼镁铁矿粉(丹东风城产)置于马弗炉中经800℃灼烧4小时，磨细，使之全部通过200目分样筛；

(二)硼酸铵-硫酸镁溶液的制备

    将硫酸铵和矿粉置于三颈瓶中，加入水(重量比为1∶0.7～11∶4～5)加热搅拌，即有下列反应发生：

    

    

    而Fe₂O₃，Al₂O₃和SiO₂等不参与反应。由于反应有部分NH₃逸出，令其通入盛有碳酸氢铵的吸收瓶中，使悬浮物溶解，生成碳酸铵溶液：

    待到反应瓶中物料变成深棕色后，停止加热，滤去不溶物，即得含MgSO₄-(NH₄)H₂BO₃的无色清亮透明溶液。

(三)脱氨制取硼酸

    将上述滤液加热，即有NH₃逸出，脱氨过程是逐步进行的：

    

    

    

    当测得逸出的氨明显减少时至无氨气逸出，放置冷却，并滴加H₂SO₄，调PH值至3.5，即有H₃BO₃晶体析出。

(四)轻质氧化镁的制备