[发明专利]用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酯的方法

说明书

本发明属于无环硅化合物的生产方法，尤其是指利用KH-550硅烷偶联剂生产中加成前馏份生产正硅酸乙酯的方法。

目前，以工业硅、氯气和乙醇为原料批量生产正硅酸乙酯，其生产工艺为制取四氯化硅、混合反应、除去杂质和过滤脱色四步。制取四氯化硅是在600℃时工业硅与氯反应生成四氯化硅。混合反应是四氯化硅和乙醇按一定比例反应生成正硅酸乙酯和氯化氢。除去杂质是用萃取的方法除去反应物中的氯化氢。过滤脱色采用过滤罐脱色剂过滤脱色，使产品达到质量标准。KH-550硅烷偶联剂的生产已有很多年的历史，但其生产工艺中加成前馏份是以四氯化硅为主体，参有氯丙烯、氯硅烷类杂质，提纯四氯化硅较困难，一直没被利用，作为废弃物倾倒，不但造成环境污染，还浪费原材料。

本发明的目的是提供一种能降低污染，以硅烷偶联剂加成前馏份为原料再生产，创造较高经济效益的生产正硅酸乙酯的方法。

本发明的目的是这样实现的，其工艺分别为混合反应、除去杂质和过滤脱色三步。

混合反应，采用KH-550硅烷偶联剂生产中加成前馏份为原料直接进行生产，在混合反应器和反应釜中，以配料重量比为加成前馏份比乙醇等于1∶0.7～1.0投料，加成前馏份中的四氯化硅与乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢，反应式如下：

  

  除去杂质是除去加成前馏份中的氯丙烯类低沸点杂质及反应生成的氯化氢。采用乙醇携带加热脱出的方法，即加乙醇，减压升温的方法，因氯丙烯类杂质沸点低，随氯化氢脱出，氯化氢用水吸收生成盐酸后，其它杂质随尾气放空。

加成前馏份中有的氯硅烷类杂质在反应中生成相应的乙氧基硅烷，存在于产品中，能提高产品性能。

过滤脱色与现有技术相同。

用该方法生产产品能达到的指标为：

相对密度：0.95～1.00

SiO₂含量：32～34％

酸度：≤0.04％

粘度：≤1.6

低馏份：≤2％

本发明也可采用先将加成前馏份经过蒸馏或精馏节取一定的馏份作为混合反应的原料生产正硅酸乙酯。蒸馏是将加成前馏份加入蒸馏釜内升温，在精馏塔内蒸馏，当釜内温度达到59～61℃，塔顶温度达到56℃时，停止蒸馏，除去了前馏份内低沸点杂质，氯硅浣类杂质保留于产品中，导出蒸馏釜内的产品作为混合反应的原料。精馏是将加成前馏份加入蒸馏釜中升温，在20～40块理论塔板数的精馏塔进行精制，收集塔顶温度56±1℃的馏份为混合反应的原料。

本发明的优点是，工艺简单，利于实施。加成前馏份是一种严重污染环境的强酸性物质，作为废弃物倾倒不但污染环境而且造成浪费。该方法使废物利用，生产出的正硅酸乙酯是一种价格很高的化工产品，付产品盐酸也是市场上需求量很大的畅销产品。克服了以往工艺中原料精制加成前馏份除去各种杂质的困难，保留极少杂质，提高了产品的性能。可谓治理污染，增收创利一举两得。

以下结合附图及实施例对本发明进行详细说明。

图为本发明工艺流程图

1—加成前馏份罐  2—乙醇罐  3—回收乙醇罐  4—转子流量计5—混合反应器  6—反应釜  7—温度计  8—真空表  9—玻璃管10—搪瓷冷却器  11—汽液分离器  12—氯化氢排出管  13—正硅酸乙酯罐  14—过滤罐  15—包装桶

混合反应是在加成前馏份罐(1)中加入100公斤加成前馏份，使回收乙醇罐(3)和乙醇罐(2)的总乙醇量为80公斤，投料完毕后，同时打开三个罐，计速加入混合反应器(5)，通过溢流口进入反应釜(6)中，速度控制在约1.5小时滴完，温度控制在80℃以下反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢。