[发明专利]用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酯的方法无效
| 申请号: | 95112029.8 | 申请日: | 1995-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN1045298C | 公开(公告)日: | 1999-09-29 |
| 发明(设计)人: | 刘沛林;陈永烈 | 申请(专利权)人: | 刘沛林;陈永烈 |
| 主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04 |
| 代理公司: | 营口市专利事务所 | 代理人: | 徐军 |
| 地址: | 115200 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅烷偶联剂 下脚料 生产 硅酸 方法 | ||
1.用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酯的方法,其工艺为混合反应,除去杂质和过滤脱色三步,其特征在于,采用KH-550硅烷偶联剂生产中加成前馏份为原料直接进行生产,也可采用先将加成前馏份经过蒸馏或精馏节取一定的馏份作为混合反应原料进行生产,混合反应是以配料重量比为加成前馏份比乙醇等于1∶0.7~1.0投料,加成前馏份中的四氯化硅与乙醇发生反应,生成正硅酸乙酯和氯化氢,
除去杂质是除去加成前馏份中的氯丙烯类低沸点杂质及反应中生成的氯化氢。
2.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法,其特征在于,除去杂质用乙醇携带加热脱出的方法,即加乙醇,减压升温除去杂质,该过程可重复操作,直至产品中氯化氢含量低于0.05%为止,每次加乙醇量为加成前馏份投料重量的1/5,操作温度在80℃以下。
3.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法,其特征在于,加成前馏份中含有的氯硅烷类杂质在反应中生成相应的乙氧基硅烷,存在于产品中。
4.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法,其特征在于氯化氢用水吸收生成盐酸。
5.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法,其特征在于,原料蒸馏是将加成前馏份加入蒸馏釜内升温,当釜内温度达到59~61℃,塔顶温度达到56℃时,停止蒸馏,除去前馏份内低沸点杂质,氯硅烷类杂质保留于产品中,导出蒸馏釜内的产品作为混合反应的原料。
6.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法,其特征在于,原料精馏是将加成前馏份加入蒸馏釜中升温,收集塔顶温度56±1℃馏份为混合反应的原料。
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