[发明专利]二噁嗪化合物的制备方法

说明书

本发明涉及可用作颜料的二噁嗪化合物的制备方法、用所述化合物着色的材料以及片状晶形二噁嗪化合物

下式(Ⅰ)所示化合物的一种已知制备方法是：在惰性溶剂中、在酸偶合剂存在下使式(5)所示3-氨基-9-烷基咔唑与氯醌缩合，制得式(2)所示化合物，随后使用闭环剂使该化合物闭环(PB Report65，657，日本审定专利公报JP-B-60-11986等)。另外，也建议用如日本未审查专利公开JP-A-54-56630和JP-A-58-120673公开的方法、用按上述方法制得的原料制备颜料。

但是，该颜料原料的分散性差，制备颜料时需要很好地分散，使生产效率低、并且难于制得高质量的颜料。已建议使用用于分散的表面活性剂或着色剂衍生物将该原料粉化(JP-A-2-102272、JP-A-2-102273，USP5，275，654等)。但该方法仍有许多缺点，如生产效率低、难于喷雾和分散稳定性差。

为解决上述问题，本发明人进行了广泛深入的研究。结果发现，在式(3)所示二噁嗪化合物的衍生物的存在下，使式(2)所示化合物发生闭环反应，可以制得性能优异的颜料原料。

因此，本发明提供：

(1)式(1)所示二噁嗪化合物的制备方法式中：R表示氢原子或C₁-C₈烷基，Z¹和Z²相互独立地表示氢原子或卤原子

该方法包括在式(3)所示化合物的存在下，使式(2)所示化合物发生闭环反应，式中，R、Z¹、Z²的定义同上，式中，R¹表示氢原子或C₁-C₈烷基，Z³和Z⁴相互独立地表示氢原子或卤原子，X和Y相互独立地表示取代基，i为0-6，j为0-6，但i+j=1-6。

(2)(1)中所述的二噁嗪化合物的制备方法，其中：在式(3)中，取代基X是-A-(CH₂)₁-B，取代基Y是A’-(CH₂)_n-B’[其中，A和A’相互独立地表示一直键或选自-SO₂-、-CO-、-S-、-CH₂NHCO-、-O-、-CR¹R²-、-CONR³-、-SO₂NR⁴-和-NR⁵-(其中的R¹、R²、R³、R⁴和R⁵相互独立地表示氢原子或者饱和或不饱和脂基或芳基，该脂基或芳基可含有一个硫属原子、氮原子和／或卤原子)的二价连接基团；B和B’相互独立地表示氢原子或者选自-OR⁶(R⁶是氢原子、金属原子或者饱和或不饱和脂基或芳基，该脂基或芳基可含有一个硫属原子、氮原子和／或卤原子)、-NR⁷R⁸和-R⁹(R⁷、R⁸和R⁹相互独立地表示氢原子或者饱和或不饱和脂基或芳基，该脂基或芳基可含有一个硫属原子、氮原子和／或卤原子)的连接基团；n和l相互独立地为0-8]；i为0-6；j为0-6。

(3)(2)中所述的二噁嗪化合物的制备方法，其中，A是-SO₂-或SO₂NR⁴-，l为0-8的数，B为-OR⁶、-NR⁷R⁸或-R⁹，A’为-SO₂-，n为0，B’是-OR⁶，i为1-6的数，j为0-5的数。

(4)(2)中所述的二噁嗪化合物的制备方法，其中：A是-O-、-CR¹R²-、CH₂NHCO-或CONR³-；l为0-8；B为氢原子或选自-OR⁶、-NR⁷R⁸或-R⁶的连接基团，i为1-6；j为0。