[发明专利]氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2,4－二氯硫酚基)乙基酯及其制备方法

说明书

本发明属于农药杀菌剂领域，特别涉及一种新型农药杀菌剂，氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)-乙基酯及其制备方法领域。

在我国，姜产量很大，四川、湖南、山东等地，种姜面积达6000万亩，但因姜受腐烂病的危害，减产达20-30％，重者达60-80％，甚至绝产。人们利用农药瑞毒锰锌、利克菌、广菌灵等做为生姜的杀菌剂，但防效能力都不高，采用生物药，防效不稳定，活菌不易保存，因此，研究一种能防止姜腐烂病的高效、广谱、低毒的杀菌剂成为急迫解决的问题。

本发明的任务，就是研究一种防止姜腐烂病的高效、广谱、低毒的杀菌剂。

为了达到本发明的目的，本发明人研究了一种防止姜腐烂病的杀菌剂是属于甲氨基甲酸酯类的化合物，其结构式为：

命名为氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)乙基酯。

分子式为：C₁₀H₈Cl₅NSO₂

本发明的氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)乙基酯的制备方法是第一步利用2，4-二氯硫酚和三氯乙醛的摩尔比在1比1的条件下，以甲苯为溶剂，TiO₂超酸催化剂，边通干燥的氯化氢气体，边滴加三氯乙醛溶液，反应温度维持在80±5℃，溶剂甲苯量为200毫升，催化剂TiO₂固体超酸的量为10克，反应在一升的反应器中进行，获得第一步的反应产物为2-(2，4-二氯硫酚基)三氯代乙醇，加入水及30％的氢氧化钠溶液搅拌成为悬浮液在室温下和1摩尔的氨基甲酰氯进行反应。制备出氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)乙基酯。

本发明的氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)乙基酯的反应方程式为：本发明的氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)-乙基酯，经过红外光谱分析，证实分子结构式为：

附图1是本发明的氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)-乙基酯的红外光谱分析图。附图2是本发明的氨甲基甲酸-1，1，1-三氯-2-(2，4-二氯硫酚基)-乙基酯的紫外光谱图。

为了进一步说明本发明，下面列出红外光谱的解析报告。

红外光谱解析报告

    谱峰                                   结论    红外谱图各峰归属(1)2870.9Cm^-1为CH₃结构中C-H伸缩   2929.8Cm^-1振动特征带   3000.8Cm^-1(2)3381.7Cm^-1为＞-N-H伸缩振动带       判定结构中有   1591.2Cm^-1为NH弯曲振动带   1014.8Cm^-1为C-N伸缩振动带          ＞NH-CH₃结构(3)1061.1Cm^-1为酯基C-O伸缩振动带      判定结构有＞CH-O-C-   1005.2Cm^-1                         基团其中1200Cm-   1690.8Cm^-1为酯基C＝O伸缩振动       为上述结构中

         特征带                   ＞CH-O-   1200.0Cm^-1为C-O伸缩振动特征带伸缩振动峰(4)1399.9Cm^-1为结构中C-S伸缩振动带(5)775.8Cm^-1为苯酚邻位C-H变形   710.0Cm^-1振动特征谱带   750.7Cm^-1为2位C-H变形振动带        判定结构中有   1491.3Cm^-1为苯环中C＝O   1608.2Cm^-1伸缩振动带   3002.7Cm^-1带是苯环中C-H伸缩振动带综上所述又根据分子式C₁₀H₈Cl₅NSO₂得分子结构为：随机检索数据库内储存的红外(IR)谱无本谱，证明属新发明产品。