[发明专利]活性碳纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种制备活性碳纤维的方法。

活性碳纤维具有优异的结构和性能特征，在化工、环保、国防军工，电子以及能源等领域有着广泛的用途，因而自六十年代问世以来就受到人们的高度重视，七十年代后得予迅速发展。活性碳纤维的制备方法也是多年来人们努力研究的重点课题之一。但长期以来，由于成本和价格较高，限制了活性碳纤维的广泛应用。为了解决活性碳纤维价格较高的问题，人们从改变生产设备、改变预处理剂等方面作了许多研究。本申请人也在92105858.4号专利申请中介绍了一种内胆密封式两段法制备活性碳纤维的工艺，从缩短生产周期，提高生产效率方面达到了降低生产成本的效果。然而，以往的方法一般是在高纯氮气(或氩气)的保护下进行碳化和活化。采用高纯氮气(或氩气)作为保护气，不仅成本高，而且要构置高纯氮气(或氩气)储瓶，增加了设备投资。况且，在没有高纯氮(活性气)气源的地方，更造成活性碳纤维生产上的困难。

本发明的目的是提供一种改进的制备活性碳纤维的方法，它可以用价廉易得的气体代替氮气(或氩气)作为保护气，从而达到方便生产，降低生产成本的效果。

在以往的活性碳纤维制备方法中，因为水蒸汽对碳纤维具有氧化刻蚀作用，所以它只是被用来作为活化阶段的活化气体，不用作保护气。但是，本发明的发明人在研究工作中发现，水蒸汽对碳(碳纤维)的氧化刻蚀反应受温度的影响很大。一般，在温度低于600℃时，水蒸气与碳的反应速度几乎可以忽略，只有当温度高于700℃时，水蒸汽对碳的氧化刻蚀作用才比较明显。本发明就是居于这一事实而作出的。

本发明的基本措施是以水蒸汽代替惰性气体(氮气或氩气)作为保护气，并使水蒸汽经过纤维原料的线速度(以下简称为水蒸汽流速)为10～100厘米/分。具体方法是：将经预处理的纤维原料在水蒸汽保护下升温至800～950℃，使纤维反应碳化，然后在活化温度下活化，活化完毕，继续在水蒸汽保护下降温，最后取出产品。本发明的方法可以在内胆密封式两段法工艺设备或单炉间歇式工艺上实行，也可以在连续式生产设备上实行。

当采用内胆密封式两段法工艺设备时，本发明的方法为：将经预处理的纤维原料置于炉胆中，先预通水蒸汽置换空气，5～10分钟后将炉胆放入低温炉中反应20～60分钟，再移入高温炉中反应20～40分钟、活化40～90分钟，反应及活化完毕，将炉胆吊出，继续在水蒸汽保护下降温，最后取出产品。工艺过程中通入的水蒸汽流速为10～100厘米/分；通常低温炉温度为200～500℃，高温炉温度为800～950℃。

当采用单炉间歇式工艺设备时，本发明的方法为：将经预处理的纤维原料置于炉膛中，预通水蒸汽置换空气，继续通入水蒸汽并加热升温至800～950℃，恒温反应活化40～90分钟，然后停止加热，继续在水蒸汽保护下降温，最后取出产品。通入的水蒸汽流速为10～100厘米/分。

当采用连续式工艺设备时，本发明的方法为：将炉膛按碳化段(室)、活化段(室)和冷却段(室)分别控制在预定的温度，将水蒸汽通入冷却段(室)、活化段(室)和碳化段(室)，水蒸汽经过各段(室)的流速为10～100厘米/分。将经过预处理的纤维原料载于样品架上或直接牵引连续通过碳化段(室)、活化段(室)和冷却段(室)。活性碳纤维从炉出口连续产出

控制工艺过程中不同阶段通入水蒸汽的流速，可以获得不同结构和性能指标的产品。

当在内胆密封式两段法工艺设备上实行时，各阶段的水蒸汽流速分别可以是：预通阶段10～80厘米/分，低温炉阶段20～80厘米/分，高温炉反应阶段20～80厘米/分，高温炉活化阶段10～100厘米/分，降温阶段10～100厘米/分。当在单炉间歇式工艺设备上实行时，各阶段的水蒸汽流速分别可以是：预通及升温阶段10～80厘米/分，恒温反应活化阶段10～100厘米/分，降温阶段10～100厘米/分。当在连续式工艺设备上实行时，水蒸汽可以是按冷却段(室)。活化段(室)、碳化段(室)的方向连续通入炉中，也可以分别通入每一段(室)。水蒸汽在各段(室)的流速为10～100厘米/分。

本发明方法由于使用水蒸汽作为保护气而不用高纯氮气，因此可使生产成本明显降低，并且方便生产。此外，在水蒸汽保护下冷却降温时，由于水蒸汽带走更多热量，因而比在氮气保护下冷却降温速度更快，相对缩短了生产周期。

使用本发明方法，活性碳纤维产率可控制在14～20％(Wt)、比表面积可控制在900～1500米²/克。本发明方法还适用于生产活性碳毡、布、纸等不同形式的活性碳纤维材料。