[发明专利]二乙酰大黄酸的制备方法

权利要求书

1、基本上不含有芦荟-大黄素组分的二乙酰大黄酸的制备方法，其中

a)于仅能与水部分可混的极性有机溶剂和水相之间进行含有芦荟-大黄素组分的大黄酸-9-蒽酮-8-葡糖苷的液-液分配，

b)分配后将含于水相中的大黄酸-9-蒽酮-8-葡糖苷氧化成大黄酸-8-葡糖苷，

c)于酸性介质中将大黄酸-8-葡糖苷8-位上的葡萄糖残基裂解，并且

d)将获得的大黄酸乙酰化并回收二乙酰大黄酸。

2、基本上不含有芦荟-大黄酸组分的二乙酰大黄酸的制备方法，其中

a）将番泻甙混合物还原成相应的大黄酸-9-蒽酮-8-葡糖苷和芦荟-大黄素-9-蒽酮-8-葡糖苷化合物，

b）于仅能与水部分可混的极性有机溶剂和水相之间对所得化合物进行液-液分配，

c）分配后将含于水相中的大黄酸-9-蒽酮-8-葡糖苷氧化成相应的蒽醌化合物，

d）于酸性介质中将蒽醌化合物8-位上的葡萄糖残基裂解，并且

e）将所得的1，8-二羟基蒽醌化合物乙酰化并回收二乙酰大黄酸。

3、根据权利要求2的方法，其中碱金属连二亚硫酸盐在步骤a）中用作还原剂。

4、根据权利要求3的方法，其中反应于pH值7-9下进行。

5、根据权利要求2-4的任一方法，其中还原作用分几次进行。

6、根据上述任一权利要求的方法，其中丙酮和丁-2-醇用作液-液分配中的极性有机溶液。

7、根据上述任一权利要求的方法，其中对于液一液分配中，所用水相的氧化还原电势在-210mV或更负。

8、根据上述任一权利要求的方法，其中液-液分配于逆流下进行。

9、根据上述任一权利要求的方法，其中铁盐用作氧化剂。

10、根据权利要求9的方法，其中铁盐是硫酸铁。

11、根据权利要求2的方法，其中番泻甙混合物通过用含水甲醇萃取番泻叶生药获得。

12、根据权利要求11的方法，其中用甲醇的萃取是在缓冲剂存在下进行的。

13、根据上述任一权利要求的方法，其中获得的二乙酰大黄酸是通过将二乙酰大黄酸转变成碱金属盐，将其在C₁-C₃链烷醇中处理并通过加酸使二乙酰大黄酸再次沉淀重结晶得到。

14、实质上如上所述和例证的根据权利要求1的二乙酰大黄酸的制备方法。

15、根据权利要求1-14任一方法获得的二乙酰大黄酸。

16、基本不含有芦荟-大黄素衍生物的二乙酰大黄酸。

17、含有任意与常规药物载体和添加剂结合的根据权利要求15或16的二乙酰大黄酸的药物组合物。