[发明专利]低稀土含量超稳Y型沸石的制备方法无效

专利信息
申请号: 91102381.X 申请日: 1991-04-18
公开(公告)号: CN1065844A 公开(公告)日: 1992-11-04
发明(设计)人: 陈玉玲 申请(专利权)人: 中国石油化工总公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B33/34 分类号: C01B33/34;B01J29/08;C01G11/02
代理公司: 石油化工科学研究院专利事务所 代理人: 郑霞
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 稀土 含量 型沸石 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种制备低稀土含量(含RE2O30.5~5重%)的超稳Y型沸石的方法,其特征在于由以下步骤组成:

(1)硅铝比≥4.5的NaY沸石与铵离子和稀土离子的混合离子交换反应;

(2)对第(1)步所得物进行水热稳定化处理;

(3)将适量含硅化合物加入水中,使所得液的硅含量为0.02~0.5重%,以10~15∶1(重量比)的液固比加入第(2)步所得物,混合均匀;在室温~100℃并搅拌的条件下,以1~5毫升/分的速度滴加浓度为0.01~3N的无机酸,酸的加入量以使混合液的PH值保持在2.8~3.3不变为准;上述加酸过程也可以在50~100℃并搅拌的条件下,滴加浓度为0.5~4N的有机酸,有机酸的加入量以使混合液的PH值保持在4~4.5不变为准;停止加酸后,继续反应1~3小时,过滤,洗涤;

(4)将第3步所得物进行水热处理。

2、按权利要求1所述的方法,其中步骤(3)所说的含硅化合物为SiCl4、硅溶胶、硅凝胶或水玻璃。

3、按权利要求1所述的方法,其中步骤(3)所说的无机酸为盐酸、硝酸、硫酸或磷酸,有机酸为乙酸、酒石酸或柠檬酸。

4、按权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所说的离子交换反应条件为:铵离子和稀土离子的摩尔比为10~80∶1,液固比为10~20,反应温度为80~90℃,反应时间为30~60分钟。

5、按权利要求1或4所述的方法,其中第(1)步骤所说的铵离子的来源是氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢铵。

6、按权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所说的稳定化处理条件为:温度为550~750℃,时间为2~4小时,环境气氛为水汽含量为10~60体%的外加水蒸汽气氛或含水量为30~60重%的滤饼提供的自身水蒸汽气氛。

7、按权利要求1所述的方法,其中步骤(4)所说的水热处理条件为:温度为540~650℃,处理时间为2~4小时,环境气氛为水汽含量为10~60体%的外加水蒸汽气氛或含水量为30~60重%的滤饼所提供的自身水蒸汽气氛。

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