[实用新型]一种二氧化硅测定方法的配套装置

说明书

本实用新型涉及一种测定二氧化硅的配套装置。属于分析化学领域。主要用于水泥生料中二氧化硅的控制分析，也可用来测定水泥及其原料中的二氧化硅。

随着水泥工业的发展，要求对水泥生料质量中影响饱和比最大的组份二氧化硅进行控制。目前对水泥及其相关样品中二氧化硅的测定方法主要是氯铵重量法和氟硅酸钾容量法。氯铵重量法由于分析速度慢而失去了用于一般生产控制的可能性。目前的氟硅酸钾容量法的整个测定过程为：称取0.2克试样，置于镍坩埚中，再加3克氢氧化钾，然后放在市场购买的商品电炉上熔融20分钟，将坩埚放冷，用水将熔融物提取至300毫升塑料杯中，加10毫升15％氟化钾溶液和15毫升硝酸，冷却后加固体氯化钾，搅拌并压碎未溶解颗粒，直至饱和，静置15分钟，用滤纸过滤饱和液，塑料杯与沉淀物用5％的氯化钾溶液洗涤2－3次，将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，加入10毫升5％氯化钾－乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和残余酸至酚酞变红，再加入200毫升沸水，用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。此方法操作难度大，影响因素多，初学者不易掌握，结果易波动，因此在实际推广中受到了限制。另外在分析速度上每次测定的时间约为一小时，不能满足生产控制对测定速度的要求。

造成目前氟硅酸钾容量法结果波动的主要原因在于：加入氯化钾后，由于是人工搅拌，常常由于搅拌不充分而使氟硅酸钾沉淀不完全，同时氯化钾的加入量也比理论值多，以致加到溶液饱和后使氯化钾晶体析出，使得在氟硅酸钾沉淀中混有未溶的氯化钾晶体，这就使得氟硅酸钾沉淀过滤和洗涤的难度大为增加，水解的机会增大。

造成目前氟硅酸钾容量法分析速度较慢的主要原因在于：

1.市场销售的商品电炉表面温度较低，试样的熔融时间较长，一般在20分钟以上。

2.熔体溶解后，试液冷却和加固体氯化钾的时间较长。

3.加完固体氯化钾后，需静置15分钟。

本实用新型为提高测定分析速度和精度，采取了以下技术措施：

1.采用小功率高温熔样电炉熔样，使试样的熔解在6分钟内完成。

2.把熔融后的熔体在塑料杯中水溶后，试液温度一般为70－80℃，不超过90℃，氟化钾和氯化钾在此热溶液中加入，既省去了溶液冷却的时间，又加快了氯化钾的溶解速度和氟硅酸钾沉淀的生成速度。

3.用搅拌电机进行搅拌，可保证溶液能得到充分的搅拌，一方面可以进一步提高氟硅酸钾沉淀的生成速度和陈化速度，另一方面氯化钾可按理论值加入，不会由于氯化钾加入量太大而造成氟硅酸钾沉淀中混有未溶的氯化钾晶体，从而减小了过滤和洗涤沉淀对分析结果的影响，降低了操作难度。

4.在沉淀生成的同时，对溶液进行冷却，以确保氟硅酸钾沉淀的生成率（温度降低可使化学平衡向生成氟硅酸钾沉淀的方向移动）。

如说明书附图所示，本实用新型由以下部分组成：

1.搅拌电机1：

用于带动搅拌棒搅拌试液，具有与人工搅拌相同的效果。

2.搅拌棒接头2：

搅拌榨接头一端与搅拌电机相连，另一端具有一与垂直方向成14°夹角圆孔，搅拌棒可以方便地插入和拔出圆孔，搅拌棒通过搅拌棒接头由搅拌电机带动转动。

3.搅拌棒3：

用于搅拌试液，是一根直径为6mm，长为160mm的塑料棒。

4.冷却水桶4：

可以在试液被搅拌的同时对试液进行冷却，冷却时，盛试液的塑料杯可放入桶盖上的圆孔中，并将塑料杯的边缘卡在圆孔的边缘上，冷却水桶放在控制箱上，当搅拌电机转动时，可通过电机支撑架使控制箱振动，进而带动桶体和塑料杯振动，使得试液中的热量更快地向桶中的冷却水扩散。

5.小功率高温熔样电炉5：

采用直径为100mm的炉盘和1000W的电炉丝，可提供700℃以下的温度，可使试样在6分钟内熔融完全。

6.控制箱6：

用来控制搅拌速度和小功率高温熔样电炉的温度。

7.电机支撑架7：

用来将搅拌电机支撑在控制箱上，并可使搅拌电机在其上做升降运动。

利用本实用新型测定二氧化硅时主要有以下特点：

1.可提高分析的准确度和精密度。对于生料样品分析结果的平均误差小于0.06％，标准偏差小于0.09％，其他样品的准确度和精密度也小于有关标准的要求。

2.可加快分析速度。试样的熔融、溶解、冷却、氟硅酸钾沉淀的生成及后续分析过程（包括过滤、洗涤、中和残余酸、水解和滴定等过程）可在20分钟内完成。

3.操作难度小，易掌握，初学者的分析结果与熟练工没有明显差别。

本实用新型与目前已成熟的钙铁分析方法及设备配合可以直接控制水泥生料的饱和比，从而从根本上保证水泥生料的质量，同时还有利于改变目前以银代铂的系统分析方法由于二氧化硅测定难度大而难以推广的局面。