[发明专利]高纯度4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的制备方法无效

专利信息
申请号: 87107214.9 申请日: 1987-10-30
公开(公告)号: CN1018181B 公开(公告)日: 1992-09-09
发明(设计)人: 泽农·利森科 申请(专利权)人: 陶氏化学公司
主分类号: C07C215/76 分类号: C07C215/76;C07C213/02
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 徐汝巽
地址: 美国密*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 纯度 氨基 羟基 制备 方法
【权利要求书】:

1、制备高纯度4,6-二氨基-1,3-二羟苯的方法,该方法包括下列步骤:

(a)在生产1,2,3-三卤-4,6-二硝基苯的反应条件下,使1,2,3-三卤代苯在15-80℃的温度下与2∶1至3.3∶1摩尔比的硝酸钠,硝酸钾或硝酸和10∶1至20∶1摩尔比的三氟乙酸,盐酸或硫酸相接触;

(b)在生产4,6-二硝基-2-卤-1,3-二羟基苯的反应条件下,使1,2,3-三卤-4,6-二硝基苯在0-150℃的温度下与1∶1至20∶1摩尔比的甲醇、乙醇或丙醇和6∶1至1∶1摩尔比的氢氧化钠或氢氧化钾或链烷醇钠或链烷醇钾接触;

(c)在生产4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的反应条件下使4,6-二硝基-2-卤-1,3-二羟基苯在0-150℃的温度和醇、二醇或羧酸等溶剂和催化剂(含钯,作为载于碳或碱土金属氧化物上的氧化物或金属,其用量为每当量二硝基卤代二羟苯约0.001-1摩尔当量)存在下与氢接触。

2、按照权利要求1所述的方法,其中1,2,3-三卤代苯为1,2,3-三氯苯。

3、按照权利2所述的方法,其中硝化试剂为硝酸,步骤(a)中的酸为硫酸,链烷醇为甲醇,碱为氢氧化钠、氢化试剂为氢,而其中的催化剂为钯/碳氢化催化剂。

4、按照权利要求3所述的方法,其中浓硝酸与三氯苯的摩尔比在约2.1∶1至约2.5∶1的范围内,硫酸与三氯苯的摩尔比在大约11∶1至15∶1的范围内,而步骤(a)中的温度在大约15℃至约80℃的范围内。

5、按照权利要求4所述的方法,其中乙醇与三氯二硝基苯的摩尔比在大约1∶1至约15∶1的范围内,步骤(b)中的温度在大约25℃至大约85℃的范围内。

6、按照权利要求5所述的方法,其中氢气与4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯的摩尔比在大约700-2000%(摩尔)范围内,氢化催化剂与4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯的摩尔当量比在大约0.01∶1至大约0.5∶1的范围内,而步骤(c)中的温度约为40℃至约50℃。

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