[其他]一种制作硅有机过氧化物的新方法

说明书

本发明是关于用卤硅烷在溶剂和催化剂存在下，直接与过氧化氢进行液相反映。从而制得硅有机过氧化物的方法。

英国专利GB1288269曾叙述过去的老工艺存在分离操作困难、效率低、杂质多，容易发生爆炸等弊病。该发明的方法是先将过氧化氢与胺类反应制得过氧化氢加成物，然后将这种加成物，在溶剂存在下与卤硅烷反应制得硅有机过氧化物。这种方法工艺复杂，设备多，成本高。

本发明的目的是提供卤硅烷与过氧化氢直接反应，用较少的设备，制得廉价的硅有机过氧化物。

本发明是一条新的合成路线。这条路线只用卤硅烷在溶剂存在下，加入适当的催化剂，便可直接与过氧化氢反应，而制得高收率的硅有机过氧化物。这种方法不用先做成加成物等一系列麻烦操作和增加不必要的设备。因此本发明的制造方法简单。设备少、效率高，无爆炸危险等优点。

本发明中所用的卤硅烷其通式为

式中R为氢，甲基，乙基、乙烯基，烯丙基、苯基等。

n＝1～3

本发明中所用过氧化氢通式为

R-O-O-H

式中R为氢，叔丁基，枯基等。

本发明中所用的溶剂为非极性溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷等。

本发明在制造硅有机过氧化物中所控制的反应温度可在0～50℃之间，一般情况下可在室温下制得。

本发明中所用的催化剂为干燥氨，但是如果使用胺类物质效果会更好。（注：不可使用吡定）

本发明中所制得的硅有机过氧化物，其通式为

式中R为氢，甲基，乙基，乙烯基，烯丙基、苯基等。

式中R′为叔丁基，枯基等。

n＝1～3

以下将详细叙述本发明的实施例

实施例1：在装有搅拌装置的1000ml三口烧瓶中，加入纯度为72%的叔丁基过氧化氢（Ⅰ）375g然后加入甲苯276g（Ⅱ），将三口瓶置于流动的冷水浴中，在搅拌的情况下，徐徐通入干燥氨（Ⅲ），然后滴加乙烯基三氯硅烷（Ⅳ）162g，此反应为放热反应，滴加（Ⅳ）的速度以控制反应温度在0～50℃内。当（Ⅳ）加完后继续搅拌1-2小时，停止通氨和停止搅拌，将物料进行过滤，用甲苯100ml洗涤沉淀，弃去滤渣，将滤液及洗涤液合并在一起，蒸出甲苯，未反应完的（Ⅰ）和由（1）带进的二叔丁基过氧化物，制得乙烯基三特丁基过氧硅烷312g纯度86%收率83.3%（以乙烯基三氯硅烷计）

实施例2：装置同例1，用甲基三氯硅烷149g代替乙烯基三氯硅烷重复例1实验，结果制得甲基三特丁基过氧硅烷320g纯度为90%收率92.9%。

实施例3：在装有搅拌和回流装置的1000ml四口烧瓶中加入乙烯基三氯硅烷（Ⅰ）162g然后滴加入甲醇32g，滴加完后继续反应30分钟制得乙烯基甲氧基二氯硅烷（Ⅱ）。

然后使用同例1的设备，用（Ⅱ）代替（Ⅰ）重复例1实验得到乙烯基甲氧基二特丁基过氧硅烷256g收率87.2%。

实施例4：装置同例1，用枯基过氧化氢化替特丁基过氧化氢重复例1实验，制得乙烯基三枯基过氧硅烷460g收率79.2%。