[发明专利]制备结晶的谷氨酸及其盐的方法

说明书

本发明是关于结晶谷氨酸（G.A），尤其是谷氨酸钠盐或谷氨酸单钠盐（MSG）的制备工艺，以及用本发明工艺制备的谷氨酸（G.A）、谷氨酸单钠盐、谷氨酸盐和谷氨酸有机浓缩物。

结晶谷氨酸，尤其是谷氨酸钠盐或谷氨酸单钠盐常常是通过谷氨酸的成盐作用来制备的。谷氨酸则是将一些碳源物经工业发酵而得。谷氨酸单钠盐的纯度部分取决于由发酵汁抽提得到酸的纯度。考虑到制备高质量的谷氨酸单钠盐，在抽提谷氨酸的第一步工艺里，得到尽可能纯的谷氨酸是非常重要的。

由发酵液分离谷氨酸的几个不同的工艺过程已提出来。这些工艺包括，将谷氨酸转变成盐酸盐或其锌盐，包括使用离子交换树脂或隔膜的工艺过程，包括用溶剂抽提的工艺等。所有这些工艺都很难用于工业规模的生产，因为，这些工艺复杂，最后成品需要许多的精制步骤。

一种已知的很简单和经济的方法是：浓缩发酵汁，然后加入盐酸或硫酸使pH值接近谷氨酸的等电点，中和后可使谷氨酸结晶，最后分离出谷氨酸晶体。这一基本工艺在日本专利申请公布号59-14794（审查批准，1984.1.25），57-124260（申请号，1982，7，16）里已叙述过。这一工艺包括浓缩溶液的超级过滤，给出的例子是用于由甜菜糖浆发酵得到赖氨酸发酵汁。

在日本专利申请公布号14795，（1984.1.25）和其基础No125529（申请号，1982，7，19）里叙述的另一种工艺是在过滤前将含氨基酸的发酵汁的pH值先调节到2到5。这一工艺用于含谷氨酸的发酵汁时，在过滤前将pH值调节到4.8，而用于含赖氨酸的发酵汁时;pH值调节到4。据叙述这一工艺改进了杂质的脱除。

在日本专利申请公布号12720，（1984.1.23），和其基础No122450（申请号，1982.7.13）里叙述了另外一种工艺，在用超级过滤膜进行超级过滤以前，首先将含氨基酸的发酵溶液预热到50到100℃，最好是预热到70到80℃，将含在溶液里的蛋白质进行变性和凝结，这样就可以避免超级过滤膜的堵塞。

在日本专利申请公布号12719，（1984.1.23），及其基础No122449（申请号，1982.7.13）里叙述的工艺包括，在得到高浓度氨基酸溶液或高浓度谷氨酸单钠盐（也叫做MSG）溶液的过程中，为了改进过滤效果，用超级过滤膜过滤经过稀释的溶液。所给的例子是过滤每0.1升含谷氨酸单钠盐20克（即20克/0.1升）的溶液。上述所有的工艺都不能得到高纯度的谷氨酸。

应该注意，谷氨酸分离时遇到的问题是由于在发酵汁里，除谷氨酸外还有较多数量的几种应除掉的杂质，只有在好的条件下结晶，才可能得到纯度高的谷氨酸。

发酵甜菜糖浆所得的酵汁的平均组成见表Ⅰ。

表1

发酵汁9000升

谷氨酸1000公斤

另外的可溶有机物740公斤

可溶无机物380公斤

包括：K⁺130公斤

NH₄⁺100公斤

Ca⁺⁺24公斤

Mg⁺⁺16公斤

Na⁺10公斤

Cl^-60公斤

SO⁼⁴24公斤

其它6公斤

细菌干燥物和其它不

可溶物180公斤

水7600公斤

因此，谷氨酸结晶时遇到的主要困难是：

1）细菌的细胞可能变成谷氨酸晶体的假晶核，这将降低谷氨酸晶体的结晶度和纯度。

如果这种类型的杂质不从发酵汁里分离除去（例如，在法国专利No1248655，AjiNomoto1282773以及英国专利986738Ajinomoto里，分离掉细胞仅仅是在第一步结晶以后），将会形成不同大小的不纯晶体，因此用通常工业上经济的方法分离谷氨酸将有很大的困难。

最通常使用的分离细胞的方法是：

-离心分离（例如，FR-A-1335，193ASAHI），

但是，使用离心机组需要耗费较多的能量。