[其他]低纳超细α型氧化铝的制造方法

说明书

本发明生产出来的低钠超细α型氧化铝适用于制造各种精密氧化铝技术陶瓷。

氧化铝精密技术陶瓷制品都要求氧化铝的晶粒度较细。现在我国各厂制造低钠α型氧化铝时，都是以氧化铝或氢氧化铝为原料，在其中添加1～3%的硼化物后，再在1400℃左右锻烧成α型氧化铝，这种产品只能用于一般用途。随着科学技术的发展需要制造高质量的精密氧化铝陶瓷制品，它要求氧化铝原料中晶体粒度要细到1微米左右。但现有加硼化物锻烧的α型氧化铝其晶粒度多在1微米以上，用这种方法生产的氧化铝，虽然用长时间的球磨，其细度也不能满足精密陶瓷对粒度的要求。

国外以氧化铝为原料制造低钠α型细晶粒氧化铝的专利有：美国专利3092452;4045234;西德专利1592105;法国专利1429564;英国专利829602;2108949;东德专利160611。它们都是以硼化物为主要添加剂或者再加上卤化物、镁盐等。美国专利3175883;3262754;3532460;法国专利1385327、1495893;西德专利2816194和日本专利昭47-5744都是以氯化物为主或氯为主的添加剂或再加氨盐和氟盐。美国专利2887361和2961297;西德专利1159419等提出以氟化铝为主要添加剂，其添加量在0.5～10%。上述各专利中添加剂的添加量都比较大。

本发明的目的在于寻求一种新方法，能制造出一种氧化钠含量低到0.2～0.04%，晶体粒度平均为0.8～1.5微米的α型氧化铝，以满足精密技术陶瓷制品的要求。

本发明的要点是：以工业氧化铝或氢氧化铝为原料，也可以是其它方法生产的氧化铝或氢氧化铝，以添加氟化物为主，不添加或只添加少量硼化物，不添加或只少量添加氯化物，混匀。上述添加的氟化物可以是氟化氢、金属氟化物或其它氟化物，其添加量是氧化铝重量的0.03～0.4%。上述添加的硼化物可以是氧化硼、硼酸或其它硼化物，其添加量是氧化铝重量的0～0.3%。上述添加的氯化物可以是氯化氢、金属的氯化物或其它氯化物，其添加量是氧化铝重量的0～0.3%。混合物在1200～1500℃范围内焙烧，焙烧时间取决于添加剂的种类、添加量和焙烧温度。即温度越高，添加量越多，时间就可以缩短，一般焙烧时间是0.1～16小时。所得成品中α型氧化铝≥90%，真比重≥3.90，氧化钠含量由0.5～0.6%降低到0.3%以下。氧化铝颗粒中α型氧化铝晶体粒度在0.6～2微米。为了进一步降低氧化钠含量，可以将上述产品用稀酸和水或单独用水洗涤、烘干，除去其中可溶性氧化钠，使氧化铝中氧化钠含量降低到0.2～0.04%，其中用酸可提取的氧化钠在0.05%以下。将氧化铝颗粒粉碎到晶体粒度，可以用球磨、气流粉碎或其它粉碎方法。

这种以氟化物为主要添加剂焙烧制得的超细低钠α型氧化铝与我国现在生产的以硼化物为添加剂制得的低钠α型氧化铝相比较，最大的优点是晶粒度细，可以用来制备1微米左右的氧化铝粉，它是制作精密陶瓷的原料。用硼化物为添加剂焙烧的氧化铝晶体粒度大，虽然长时间钢球磨磨细，也难达到这种细度。与用超细氢氧化铝为原料制作的超细氧化铝对比，则用本发明制成的氧化铝价格便宜，纯度高，适于大量生产。用本发明方法制出的氧化铝中有害杂质少，含硼量低，所以制成陶瓷产品色泽洁白，相对来看，用硼化物为添加剂的氧化铝其陶瓷产品略带粉红色。

用本发明方法制出的超细低钠α型氧化铝，因为粒度细，所以以它为原料制成的坯体，较现在用硼化物为添加剂制得的氧化铝粉的制品的坯体，烧成温度可以降低40～100℃。

用本发明方法生产的超细低钠α型氧化铝为主制成的各种坯体，可塑性好，受弯曲力后不易断裂，很适宜于制造各种外形复杂的制品。用本发明制造的低钠超细α型氧化铝，除了是氧化钠含量比较低的α型氧化铝以外，颗粒中的α型氧化铝晶粒约在1微米左右，在球磨中或经气流粉碎后，氧化铝颗粒容易粉碎成0.8～1.5微米的氧化铝细粒子。由于本发明制造的氧化铝粒子细，所以制成的陶瓷产品表面光滑，适合应用于制造精密技术陶瓷、电陶瓷、汽车用陶瓷发动机部件等。

举例1：工业氢氧化铝中添加冰晶石，其添加量是氧化铝重量的0.4%，再添加氯化镁，其添加量是氧化铝重量的0.2%，混匀。在1200℃中焙烧，生成α型氧化铝，其晶粒度为1微米左右。

举例2：工业氧化铝，其氧化钠含量是0.5%，添加占氧化铝重量0.2%的氟化铝和0.2%的氟化镁;再添加占氧化铝重量0.1%的氧化硼，在1200℃马弗炉中焙烧，冷却后用水洗去其中可溶性氧化钠，氧化铝中氧化钠含量即降到0.2～0.04%。