[其他]钒试剂的合成法

说明书

本发明属有机合成领域。

钒是钢铁中的常见元素，但能直接测定10微克以下钒的显色剂很少。苏联曾报导了有关钒试剂-二安替比林苯乙烯甲烷的合成（H.A.kaHaeBЖ.A.X18（5）575，1963），但未报导详细的操作条件。

本发明为了创造钒试剂合成的具体方法，对反应温度、试剂及溶剂用量、反应物摩尔比、后处理等进行研究。

本发明拟采取安替比林与肉桂醛在盐酸下缩合的方法，其反应式为：

通过改变不同的反应温度（40-50℃）、试剂用量（安替比林∶肉桂醛＝0.042∶0.020）、溶剂用量（50ml）、催化剂盐酸用量（10ml）及后处理方法等，测定对钒的灵敏度，选择满意的反应条件。

本发明的合成方法所得到的二安替比林苯乙烯甲烷是钒（Ⅴ）的灵敏显色剂。该试剂灵敏度高（8.0×10⁴升·摩尔^-1·厘米^-1）、选择性好，可不经分离直接测定，使原需一天的分析时间缩短1.5小时，分析一个样品的成本也比老试剂（N-苯酰基-N-苯基羟胺-氯仿萃取）降低了五倍。经实验证明，钒试剂还可用于钢中铈（Ⅳ）、锰（Ⅶ）等元素的分析，摩尔吸光系数分别高达2.2×10³及1.3×10³。

实施例：将0.042摩尔（8g）安替比林和0.02摩尔（2.77g）肉桂醛混合，加水50ml，搅拌，使之溶解，慢慢滴加10ml浓盐酸，加完后于40-50℃水浴上保温一小时。

整个反应过程需避光。反应液中逐渐有淡黄色固体析出，随后逐渐变浅。一小时后，慢慢加入500ml水稀释，然后用氨水中和至PH8，即有大量白色沉淀析出。于暗处放置过夜。

次日抽滤，用去离子水充分洗涤，抽干，在有无水氯化钙的真空干燥器中干燥，产品不须重结晶。产率约93%，m.P＝114-115℃。元素分析结果见（表1）：

表1

计算值实验值文献报导C％75.774.774.6H％6.15.96.3N％11.411.8/