[发明专利]一种β-环糊精衍生物的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种β‑环糊精衍生物的制备方法及其应用，属于环糊精衍生物合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备氨基改性的介孔二氧化锰，制备碱处理后的介孔二氧化锰颗粒，混合反应；所述混合反应，将β‑环糊精溶液倒入反应容器中，再加入对甲苯磺酰氯，室温下搅拌，冰水浴条件下加入碱处理过的介孔二氧化锰颗粒，搅拌，然后过滤出碱处理过的介孔二氧化锰颗粒；将冷却的滤液通过沸水浴加热后通入碱处理过的介孔二氧化锰颗粒进行过滤，然后将滤出液进行纳滤，调pH，冷藏静置，待沉淀完全，过滤，洗涤，重结晶，真空干燥；本发明能够获得高收率、高稳定性的β‑环糊精衍生物产品，而且具有工业可控性，操作简单，无毒。

技术领域

本发明涉及环糊精衍生物合成技术领域，具体涉及一种β-环糊精衍生物的制备方法及其应用。

背景技术

单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精属于β-环糊精衍生物的一种，分子式为C₄₉H₇₆O₃₆S，是一种重要的医药中间体，它可以作为原料与其他物质反应，进步生成β-环糊精的衍生物，如硫醇衍生物，具有分子识别功能；也可以直接与组装在金电极上的半胱胺进行反应制得β-环糊精修饰电极，同样可以用于特定分子的识别与测定中，具有深远的应用前景。

目前制备单-[6-对甲苯磺酰基-6-脱氧]-β-环糊精的方法主要有以下几种：吡啶法，此法优点是产率较高，但所用介质吡啶是一种有毒有害物质，用量大，且在使用前需要作无水处理，这样的前期无水化处理也使实验步骤变得繁琐；乙腈法，此法相对来说所用介质的毒性有所降低，但此方法产率低且用量太大；对甲苯磺酸酸酐法，此法中不需要用到有毒溶剂，产率相对上述方法都有提高，但是当中用到的原料对甲苯磺酸酸酐，国外虽有现成品可购，但价格昂贵，而且如果自行制备，由于条件很难控制，增加了实验的难度。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种β-环糊精衍生物的制备方法及其应用，能够获得高收率、高稳定性的β-环糊精衍生物产品，而且具有工业可控性，操作简单，无毒。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种β-环糊精衍生物的制备方法，由以下步骤组成：制备氨基改性的介孔二氧化锰，制备碱处理后的介孔二氧化锰颗粒，混合反应；

所述制备氨基改性的介孔二氧化锰，向反应容器中加入介孔二氧化锰和无水甲苯，搅拌，使用氮气置换反应容器内的空气后密闭反应容器，升温至110℃，然后滴加3-氨丙基三甲氧基硅烷，滴加结束后继续搅拌12h，反应结束后抽滤，冲洗滤饼，干燥，研磨，得到氨基改性的介孔二氧化锰；

所述制备氨基改性的介孔二氧化锰中，介孔二氧化锰、无水甲苯、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为60g:1600mL:12mL；

所述3-氨丙基三甲氧基硅烷的滴加速度为0.30g/min；

所述搅拌时的搅拌速度为40rpm；

所述冲洗滤饼，分别使用甲苯、丙酮、无水乙醇进行冲洗；

所述制备氨基改性的介孔二氧化锰中的介孔二氧化锰与所述冲洗滤饼中的甲苯、丙酮、无水乙醇的质量体积比为60g:800mL:400mL:500mL；

所述干燥时的温度为60℃；

所述研磨的目数为200目；

所述制备碱处理后的介孔二氧化锰颗粒，将氨基改性的介孔二氧化锰加入反应容器中，搅拌的同时加入氢氧化钠溶液，搅拌2h，过滤，将沉淀物真空干燥，得到碱处理后的介孔二氧化锰颗粒；

所述制备碱处理后的介孔二氧化锰颗粒中，氨基改性的介孔二氧化锰与氢氧化钠溶液的质量体积比为50-60g:100mL；

所述氢氧化钠溶液的浓度为5-6mol/L；