[发明专利]一种六氟二酐的制备方法

说明书

一种六氟二酐的制备方法，包括：执行步骤S1：三水六氟丙酮与甲基环己烷相互混合，再与氯化亚砜发生氧化反应，制得六氟二酐的一水合物；执行步骤S2：在三氟甲磺酸催化剂作用下，六氟二酐的一水合物与邻二甲苯发生偶联反应，制得六氟二酐粗品；执行步骤S3：六氟二酐粗品经过水洗、中和，一次浓缩、一次结晶。层析柱脱色、二次浓缩、二次结晶，烘干等过程，最终制得六氟二酐精品。本发明采用以邻二甲苯为溶剂和偶联剂，减少了加入其他溶剂降低反应效果的弊端，缩短了反应时间，提高了原料的转化率，由于原料易得且价格低廉，减低了生产成本和操作成本，同时，该发明反应条件温和，安全性高，三废少，有利于环境的治理和保护。

技术领域

本发明涉及有机合成中间体制备技术领域，尤其涉及一种六氟二酐的制备方法。

背景技术

近年来，一种含氟聚酰亚胺材料作为新型的重要氟聚酰亚胺树脂已受到越来越多的关注，由于它具有特殊的物理、化学及光学性能，已广泛应用到电子显示及航天工业等领域，具有重要的应用前景。

六氟二酐作为一种含氟聚酰亚胺材料，在有机合成中间体、液晶中间体、5G技术、太阳能电池衬底、有机柔性透明导电膜衬底等高新技术领域得到了广泛应用。国内外专利对于六氟二酐材料均有相关记载，所揭露的技术方案集中在采用不同原料或不同的工艺路线制得六氟二酐。明显地，现有六氟二酐的合成方法均存在严重缺陷，例如原材料价格昂贵、不易购得，反应温度偏高、危险系数大，操作成本高、三废多，不易处理等。寻求一种环境友好、安全性高，且生产成本低廉的六氟二酐的制备方法已成为本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。

故针对现有技术存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的经验，积极研究改良，于是有了本发明一种六氟二酐的制备方法。

发明内容

本发明是针对现有技术中，六氟二酐的合成方法均存在严重缺陷，例如原材料价格昂贵、不易购得，反应温度偏高、危险系数大，操作成本高、三废多，不易处理等缺陷提供一种六氟二酐的制备方法。

为实现本发明之目的，本发明提供一种六氟二酐的制备方法，所述六氟二酐的制备方法，包括：

执行步骤S10：将预定剂量质量分数为99.5％的氯化亚砜通过真空系统抽入到滴加罐中；

执行步骤S11：向第一反应釜底部通入氮气，将第一反应釜内的空气置换；

执行步骤S12：将预定剂量质量分数为99.5％的三水六氟丙酮抽入第一反应釜内；

执行步骤S13：向第一反应釜中抽入预定剂量质量分数为99.0％的甲基环己烷，启动搅拌装置，使甲基环乙烷与三水六氟丙酮充分混合；

执行步骤S14：向第一反应釜夹套内通入冷冻盐水，控制第一反应釜内温度介于5～10℃，并开启尾气回收装置；

执行步骤S15：在5～10℃的温度下，开始缓慢滴加氯化亚砜，反应温度控制在5～15℃之间；

执行步骤S16：氯化亚砜滴加完毕，在5～15℃之间保温反应10～12h；

执行步骤S17：保温反应结束，将第一反应釜降温到-5～0℃，并停止搅拌，静置待分层；

执行步骤S18：将第一反应釜内的分层底部物料抽入到可密封设置的第二反应釜中，将作为分层上部物料的甲基环己烷抽入到甲基环己烷回收釜中，以回收利用；

执行步骤S19：向第二反应釜中通入氮气，将第二反应釜内的空气置换，开启搅拌，向第二反应釜内抽入预定剂量的邻二甲苯，温度控制在10～20℃之间，使甲基环己烷与邻二甲苯混合均匀，完成六氟二酐的一水合物制备；

执行步骤S20：利用减压装置将预定剂量的三氟甲磺酸抽入第二反应釜；