[发明专利]一种六氟二酐的制备方法

权利要求书

1.一种六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述六氟二酐的制备方法，包括：

执行步骤S10：将预定剂量质量分数为99.5％的氯化亚砜通过真空系统抽入到滴加罐中；

执行步骤S11：向第一反应釜底部通入氮气，将第一反应釜内的空气置换；

执行步骤S12：将预定剂量质量分数为99.5％的三水六氟丙酮抽入第一反应釜内；

执行步骤S13：向第一反应釜中抽入预定剂量质量分数为99.0％的甲基环己烷，启动搅拌装置，使甲基环乙烷与三水六氟丙酮充分混合；

执行步骤S14：向第一反应釜夹套内通入冷冻盐水，控制第一反应釜内温度介于5～10℃，并开启尾气回收装置；

执行步骤S15：在5～10℃的温度下，开始缓慢滴加氯化亚砜，反应温度控制在5～15℃之间；

执行步骤S16：氯化亚砜滴加完毕，在5～15℃之间保温反应10～12h；

执行步骤S17：保温反应结束，将第一反应釜降温到-5～0℃，并停止搅拌，静置待分层；

执行步骤S18：将第一反应釜内的分层底部物料抽入到可密封设置的第二反应釜中，将作为分层上部物料的甲基环己烷抽入到甲基环己烷回收釜中，以回收利用；

执行步骤S19：向第二反应釜中通入氮气，将第二反应釜内的空气置换，开启搅拌，向第二反应釜内抽入预定剂量的邻二甲苯，温度控制在10～20℃之间，使甲基环己烷与邻二甲苯混合均匀，完成六氟二酐的一水合物制备；

执行步骤S20：利用减压装置将预定剂量的三氟甲磺酸抽入第二反应釜；

执行步骤S21：待六氟二酐的一水合物与三氟甲磺酸混合均匀后，停止搅拌，再利用减压装置向第二反应釜内抽入预定剂量的邻二甲苯，当反应釜内的真空度达到-0.1Mpa时，关闭真空阀门，使得第二反应釜内处于真空状态；

执行步骤S22：在真空状态下，启动搅拌，温度控制在20～30℃之间，化学反应2h；

执行步骤S23：真空状态下反应结束，再升温至95～100℃，化学反应4h；

执行步骤S24：升温反应结束后进行检测，经气象色谱进行检测，一水合物的含量≤5％时为合格，反应终止，降温到40℃，向反应釜中加入预定剂量的邻二甲苯，搅拌10min，静置待分层；

执行步骤S25：将作为第二反应釜内分层底部物料的三氟甲磺酸分出入桶，以回收利用；

执行步骤S26：将作为第二反应釜内分层上部物料的有机相经水洗，中和至中性，则有机相即为六氟二酐粗品；

执行步骤S30：再依次经过一次浓缩、一次结晶，层析柱脱色，二次浓缩，二次结晶，烘干，便制得六氟二酐精品。

2.如权利要求1所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述第一反应釜内置换后的气体组分合格的条件为氧含量小于等于0.5％。

3.如权利要求2所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述氮气的流量为20L/min，通气时长至少为30min。

4.如权利要求1所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述三水六氟丙酮无化学组分外的水分引入。

5.如权利要求1所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述第一反应釜开启尾气回收装置时，所述第一反应釜内呈微负压状态。

6.如权利要求1所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，所述氯化亚砜的滴加速度为0.3L/min，滴加时间为8～10h。

7.如权利要求1所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，作为第二反应釜内分层上部物料的有机相经去离子水水洗，质量百分比为20％的氢氧化钠溶液中和至中性，再次经去离子水水洗至合格，则有机相即为六氟二酐粗品。

8.如权利要求1所述六氟二酐的制备方法，其特征在于，一次蒸馏即将六氟二酐粗品抽入蒸馏釜内进行第一次浓缩，在减压的条件下进行蒸馏，真空度-0.09～-0.1Mpa，温度控制在85～90℃之间，直到无馏分流出为止，停止蒸馏。