[发明专利]检测锂金属负极成分的方法

说明书

本申请涉及荧光检测技术领域，特别是涉及一种检测锂金属负极成分的方法，锂金属负极为锂电池中经过充放电循环后的锂金属负极，包括以下步骤：采用黄酮类化合物作为荧光探针对锂金属负极表面的成分进行检测。采用黄酮类化合物作为探针可以实现锂金属负极表面的沉积锂、锂枝晶、副产物、死锂以及固体电解质界面膜的可视化观察和定量化检测。

技术领域

本申请涉及荧光检测技术领域，特别是涉及一种检测锂金属负极成分的方法。

背景技术

理论上金属负极能够构建高能量密度的二次电池，近年来获得了广泛关注。然而，锂金属负极在长期循环过程中始终面临着不均匀锂沉积(锂枝晶)、库伦效率下降以及副反应造成的电极和电解液活性物质流失等问题。一方面，锂金属负极与电解液之间通过化学和电化学反应形成的固体电解质界面膜(SEI)被认为是决定电池长期稳定性的关键因素，SEI的结构、化学和热力学性质在二次电池中对实现高水平的电极可逆性起着至关重要的作用，特别是在包括金属负极，具有高能量密度和低成本的电池系统中；另一方面，锂枝晶是由高度活泼的锂原子在成核位点上进行不规则电沉积所产生的类似枝状的锂晶体，不仅会导致电池性能恶化，如库仑效率低、容量衰减快，而且会导致内部短路，从而出现热失控，存在严重的安全隐患。由于电池系统的复杂性和锂金属的独特特性，锂枝晶的成核和生长行为也受到多种因素的影响，难以进行深入表征和直接观察。因此，研究锂金属负极表面的锂枝晶分布、形貌和相对丰度是制备下一代具有高能量密度和安全性的锂金属电池的关键。

针对锂金属负极表面的锂枝晶和副反应产物积累现象，目前已有一些表征或检测技术，如光学显微镜、数字图像技术(DIC)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等，可检测负极表面物质的形貌、界面性质、化学成分和微观结构等。但对于早期的锂沉积，光学显微镜和DIC等方法的分辨率不足以观测，而电子显微镜等方法则受限于高昂的实验设备和复杂的制样步骤。其他方法如X射线衍射(XRD)、原子拉曼光谱和原位核磁共振(in-situ NMR)等可以通过特定信号获得电极表面信息，但无法进行直接观察。

研究者提出用固态荧光分子(儿茶酚基四苯乙烯，CAS No.2113665-30-6)来分析循环后的锂金属负极的表面成分，实现了表面成分的可视化。该方法虽然有助于分析电池的失效机理、选择最优的循环条件、预测不均匀的锂沉积，但该类荧光探针分子的合成步骤较为繁琐，制备成本高昂；且所用试剂浓度高(3.0mg/mL以上)，单次使用的损耗较高，因而限制了其商业应用的潜力。

发明内容

基于此，有必要提供一种检测锂金属负极成分的方法，采用黄酮类化合物作为探针可以实现锂金属负极表面的沉积锂、锂枝晶、副产物、死锂以及固体电解质界面膜的可视化观察和定量化检测。

本申请提供一种检测锂金属负极成分的方法，所述锂金属负极为锂电池中经过充放电循环后的锂金属负极，所述方法包括以下步骤：采用黄酮类化合物作为荧光探针对锂金属负极表面的成分进行检测。

在一些实施方式中，所述黄酮类化合物具有式(I)所示的结构式：

其中，R₁～R₁₀各自独立地选自氢原子、羟基、烷基、烷氧基、氨基、芳基及卤素中的一种或多种，且至少有一个为羟基。

在一些实施方式中，R₁～R₁₀各自独立地选自氢原子、羟基及烷氧基中的一种或多种，且至少有一个为羟基。

在一些实施方式中，所述黄酮类化合物包括杨梅素、木樨草素、芹菜素、槲皮素及山柰酚中的一种或多种。

在一些实施方式中，所述检测的检测项包括所述锂金属负极表面的沉积锂、副产物、锂枝晶、死锂以及固体电解质界面膜中的一项或多项；