[发明专利]一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法

说明书

本发明提供了一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法，属于药品质量检测技术领域。本发明提供的盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法，包括以下步骤：提供待测盐酸莫西沙星溶液；将所述待测盐酸莫西沙星溶液进行高效液相色谱‑质谱分析，得到待测盐酸莫西沙星的色谱图；根据甲酰乙酸乙酯的标准曲线与所述待测盐酸莫西沙星的色谱图，得到待测盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的含量。本发明提供的方法可以有效地检测盐酸莫西沙星中的甲酰乙酸乙酯，且操作简单。

技术领域

本发明涉及药品质量检测技术领域，尤其涉及一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法。

背景技术

莫西沙星为第四代广谱8-甲氧基氟喹诺酮类抗菌药物，属于合成抗菌药物中的一种新型品种，通过对细菌DNA拓扑异构酶进行抑制和对细菌DNA修复、复制、重组和转录达到抗菌目的。由于莫西沙星第8位碳原子引入甲氧基，增强了药物与细菌的结合能力和细胞膜穿透力，降低了革兰阳性菌的耐药性、光毒性和细胞毒性，从而具有抗菌谱广、耐药性低、口服吸收良好、绝对生物利用度高等药动学特点。莫西沙星可有效抑制皮肤炎症，有非常好的消炎、抗感染效果，对革兰阴性菌、革兰阳性菌、支原体、衣原体等均有良好的抗菌作用，在临床中常口服使用。临床应用盐酸莫西沙星治疗社区获得性肺炎、急性细菌性鼻窦炎、泌尿生殖系统感染等。莫西沙星静脉制剂和口服制剂在人体内的药代谢动力学参数几乎完全相同，特别适用于抗菌药物的序贯治疗。每天1次给药，患者依从性好，有助于患者心理康复。在临床应用中，莫西沙星不良反应少，耐药率低，也具有减少相应的住院时间、降低经济负担等特点，值得推广应用。

甲酰乙酸乙酯是盐酸莫西沙星合成过程中产生的副产物，为醛基化合物，是潜在的基因毒性杂质，但是目前尚未见盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯检测方法的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法，本发明提供的方法可以有效地检测盐酸莫西沙星中的甲酰乙酸乙酯。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法，包括以下步骤：

提供待测盐酸莫西沙星溶液；

将所述待测盐酸莫西沙星溶液进行高效液相色谱-质谱分析，得到待测盐酸莫西沙星的色谱图；

根据甲酰乙酸乙酯的标准曲线与所述待测盐酸莫西沙星的色谱图，得到待测盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的含量；

所述高效液相色谱-质谱分析的高效液相色谱条件包括：

流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为体积分数为0.1％的氨水溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：0～6.00min，流动相A的体积分数由65％匀速降低至5％；6.00～7.00min，流动相A的体积分数保持5％；7.00～7.01min，流动相A的体积分数由5％增加至65％；7.01～10.00min，流动相A的体积分数保持65％。

优选地，所述高效液相色谱所用色谱柱中填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，所述填充剂的粒度为2.7μm；所述色谱柱的规格为3.0mm×100mm。

优选地，所述高效液相色谱的柱温为30℃。

优选地，所述高效液相色谱的流动相流速为0.5mL/min。

优选地，所述高效液相色谱的进样体积为5μL。

优选地，所述高效液相色谱-质谱分析的质谱条件包括：电喷雾电离源；检测方式为负离子检测；源温度为550℃。

优选地，所述质谱的离子喷雾电压为-4500V。

优选地，所述质谱的雾化气1流速为50psi，雾化气2流速为55psi，气帘气流速为40psi。