[发明专利]一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法在审
| 申请号: | 202310560835.1 | 申请日: | 2023-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN116609453A | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
| 发明(设计)人: | 王娜;董坤;郑长春;许鑫;李园园;车帅领;王维剑;丁勃 | 申请(专利权)人: | 山东鲁抗医药股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
| 地址: | 272104 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 盐酸 西沙 星中甲酰 乙酸乙酯 检测 方法 | ||
1.一种盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的检测方法,包括以下步骤:
提供待测盐酸莫西沙星溶液;
将所述待测盐酸莫西沙星溶液进行高效液相色谱-质谱分析,得到待测盐酸莫西沙星的色谱图;
根据甲酰乙酸乙酯的标准曲线与所述待测盐酸莫西沙星的色谱图,得到待测盐酸莫西沙星中甲酰乙酸乙酯的含量;
所述高效液相色谱-质谱分析的高效液相色谱条件包括:
流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为体积分数为0.1%的氨水溶液,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序:0~6.00min,流动相A的体积分数由65%匀速降低至5%;6.00~7.00min,流动相A的体积分数保持5%;7.00~7.01min,流动相A的体积分数由5%增加至65%;7.01~10.00min,流动相A的体积分数保持65%。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱所用色谱柱中填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,所述填充剂的粒度为2.7μm;所述色谱柱的规格为3.0mm×100mm。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的柱温为30℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的流动相流速为0.5mL/min。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的进样体积为5μL。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱-质谱分析的质谱条件包括:电喷雾电离源;检测方式为负离子检测;源温度为550℃。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的离子喷雾电压为-4500V。
8.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的雾化气1流速为50psi,雾化气2流速为55psi,气帘气流速为40psi。
9.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的扫描方式为多反应离子监测模式。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述待测盐酸莫西沙星溶液中溶剂为甲醇。
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