[发明专利]一种耐高温抗氧化钨镧合金丝及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温抗氧化的钨镧合金丝，其特征在于：所述钨镧合金丝包括如下重量份的组分：高纯钨100份；氧化镧0.5-0.7份；镍0.8-1.2份；氧化钇0.3-0.5份；改性氧化锆纤维0.5-0.7份；钛酸铝0.04-0.05份；所述改性氧化锆纤维是硅修饰的多孔碳包覆氧化锆纤维。

2.根据权利要求1所述的钨镧合金丝，其特征在于：所述改性氧化锆纤维的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将硫酸锆溶液与噻吩基二羧酸按摩尔比1:1均匀混合在乙醇中，转入聚四氯乙烯反应釜，马弗炉中加热，温度控制在150℃，反应完成后，自然冷却至室温取出，经过过滤、离心洗涤、真空干燥，得到锆基配合体；

（2）取20mg锆基配合体，加入氨水5mL和乙醇10ml，搅拌使其混合均匀，将溶液倒入玻璃纤维芯模内；将芯模放入电烘箱中，将温度升高至900℃，保温3h，然后冷却至室温，即制得有机锆纤维；

（3）将有机锆纤维置于甲基三乙氧基硅烷中，在室温下搅拌1h，得到硅修饰改性锆纤维；

（4）将得到的硅修饰改性锆纤维装在石英舟中，在惰性气体氛围、1300℃下进行煅烧，保温2小时后降至室温，得到硅修饰多孔碳包覆的氧化锆纤维。

3.根据权利要求2所述的钨镧合金丝，其特征在于：所述钛酸铝为粉末状，其制备方法为将钛源、铝源、MgO放入球磨机进行混磨，干燥后得到混合粉末，向混合粉末中加入PVC水溶液，压制成型，经过干燥、烧结、研磨粉碎，过200目筛，得到钛酸铝。

4.根据权利要求3所述的钨镧合金丝，其特征在于：以钛白粉作为钛源，纯度≥98％，以工业氧化铝作为铝源，纯度≥97％，钛白粉与工业氧化铝的摩尔比是1:1，MgO为粉末状，MgO的添加量为钛、铝源总质量的9％。

5.根据权利要求4所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：PVC水溶液浓度为8％，PVC水溶液与混合粉末的体积质量比为1mL/g；采用手动半干压法液压机压制成型。

6.根据权利要求5所述的钨镧合金丝，其特征在于：采用电热鼓风干燥箱进行干燥处理，干燥温度为120℃，干燥时间为12h；烧结处理条件为升温速率为5℃/min，加热至1450℃保温5h；以5℃/min的冷却速率降温至1100℃，在该温度下保温30h，以5℃/min降温至750℃后，自然冷却至室温。

7.根据权利要求1-6任一项所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、将高纯钨、氧化镧、镍和氧化钇，按重量份混合均匀，真空干燥后得到镍钨镧合金粉；

S2、将钛酸铝与镍钨镧合金粉末均匀混合，得到胚粉，将改性氧化锆纤维均匀分布在模具中，向模具中加入胚粉，使胚粉与改性氧化锆纤维混合，形成胚材；

S3、将胚材在热等静压法下压制成圆棒形状，然后在中频感应烧结炉内1500-1700℃烧结，使其金属化致密，得到镍钨镧合金棒；

S4、将镍钨镧合金棒置于1000mL烧杯中进行电沉积，之后经过多道次旋锻、拉拔，并进行退火，制成所需规格的钨丝。

8.根据权利要求7所述的钨镧合金丝的制备方法，其特征在于：在S1中，真空干燥的时间为1h，干燥温度为50℃；在S3中，所得到的镍钨镧合金棒为直径为15mm的圆柱；所述烧结热处理的参数为，以5℃/min升温至1500-1700℃，升温至设定温度后保温2-4h，以5℃/min降温至300℃后，自然降温至常温。